Способ получения щавелевой кислоты
Патент 400076
Авторы
Классы МПК
Способ получения щавелевой кислоты
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ 400076
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента ¹
М. Кл. С 07с 55/06
С 07с 51/32
Заявлено 10.11.1970 (№ 1403358/23-4)
Приоритет 10.II.1969, № 6903060, Франция
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.461.2.07(088.8) Опубликовано 03.Х.1973. Бюллетень ¹ 39
Дата опубликования описания 19.II.1974
Авторы изобретения
Иностранцы
Андрэ Шарамель, Жак Декруа, Жак Дюру и Серж Сикет (Франция) Иностранная фирма
«Рон-Пуленк С. А.» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение uTttîñèòñÿ к усовершенствованию способа получения щавелевой кислоты, которыи заключается в окислении пропилена
50 — 75%-ной азотной кислотой при температуре сначала 10 — 40 <, а затем 45 †1 С и давлении 1 — 20 атм при пропускании через реакционную смесь кислорода или обогащенного кислородом газа для одновременного доокисления и удаления азотистых паров из реакционной смеси.
Выход продукта 71,4% на взятый пропилеи.
Однако наличие окислов азота в реакционной смеси вызывает снижение производительности щавелевой кислоты и скорость ее образо вания.
Для устранения этих недостатков предлагается концентрацию азотистых паров на последней стадии реакции, выраженную в весовых процентах двуокиси азота, поддерживать в пределах 1 — 10%, предпочтительно 2 — 8%.
Примеры 1 — 6. Автоклав из нержавеющей стали емкостью 3,6 л оборудован вращающейся мешалкой, рассчитанной на 250 т/мин, и трубой для подачи пропилена или азота.
Давление в автоклаве устанавливают при помощи затвора, расположенного в трубопроводе для удаления газа, возникающего в результате реакции. Для обеспечения поглощения пропилена в автоклав помещают 2200 г
75%-ной азотной кислоты, затем в течение
30 мин постепенно вводят 83,5 г 95%-ного пропилена и поддерживают температуру в пре5 делах 25 — 28 С. Затем реагирующую массу в течение 5 лшн оставляют при температуре и давлении, полученных в конце подачи пропилена. Давление в автоклаве составляет около
8 бар.
1о Промежуточные продукты окисляются следующим образом.
В автоклав помещают 390 г 50%-ной азотной кислоты для доведения концентрации в реагирующей среде до 60,5 вес.%. Содержи15 мое автоклава нагревают до 60 С и поддерживают эту температуру в течение 4 час, устанавливая требуемое давление в автоклаве при помощи затвора для удаления газа с целью регулирования содержания азотистокислых паров в растворе.
Это содержание азотистокислых паров, как и количество щавелевой кислоты, во время операции контролируется периодической дозировкой в соответствии с используемыми методами дозировки этих продуктов.
Для азотистокислых паров используется следующий способ: образец реагирующего вещества подвергают продуванию потоком азота с тем, чтобы извлечь азотистокислые пары, а
400076
Производительность щавелевой кислоты в зависимости от времени по отношению к прэпилену, Ъ;
Среднее содержание в растворе азотистокислых паров, вес о:
Средняя концентрация азотной кислоты, вес. %
Давление, Номер примера х х х
М), Н х х
v> бар
58,5
58,5
58,5
58,5
58,5
2
4
1
4
6
16
23,5
22,5
17
29,5
38,5
34,8
30,2
46
57
53
47,5
39,5
56 бб
59,5
56
1
2,2
6,2
50,5
64
60,5
57,5
67
70,5
62
58,5
69
69,5
69,5
63,5
61,5
57,5
56,5
69
69,7
62,5
70,5
70,5
64,5
62
58,5
68,5
68,5
68
63
56,5
Составитель Т. Лавриненко
Редактор Н. Джарагетти Техред T. Ускова Корректор А. Дзесова
Заказ 252/17 Изд. № 58 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 затем поток газа пропускают через поглотитель с насыщенной кислородом водой. Содержание азотной кислоты определяют в поглотителе для определения содержания кислоты и выражают ее в весовых процентах NO2. Результаты опытов приведены в таблице.
При сравнении примерочна 1 и 3 видно, что при содержании азотистокислых паров соответственно 1 и 6,2% максимальная производительность 69%, которая достигается только через 3 часа в первом случае, а во втором уже через один час. Установлено, что слишком большое возрастание содержания азотистокислых паров понижает производительность щавелевой кислоты.
15 Предмет изобретения
Способ получения щавелевой кислоты путем окисления пропилена азотной кислотой концентрацией не менее 50 вес.% при температуре сначала 10 — 40 С, затем 45 †1 С и давлении 1 — 20 атм при одновременном доокислении и удалении азотистых паров, образующихся в процессе реакции, кислородом или обогащенным кислородом газом, отличающийся тем, что процесс ведут при поддержании в реакционной среде концентрации азотистых паров, выраженной в весовых процентах двуокиси азота, равной 1 — 10%.