Способ получения -аминовинилкетонов
Иллюстрации
Реферат
тяиине се и и; еЪ
ОП И Е изоорет4йия
Сиоюз Саеетсиия
Сецнаяистямесяих
Уесаубвиое (е 460186
К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено15.06.71 (21) 1673047/23-4 (И) М. Кл.
С 07с 97/00
С 07с 49/20 (53) УДК 547.38.07 (088,8) с присоединением заявки №
Геоударотееииыв комитет
Веввтв Министров СССР пе лелем изооретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано25.12.75 Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания О5 О4 7 (72) Авторы изобретения
Л. M Литвиненко, А. Ф. Попов и Л. И. Костенко. (7l) Заявитель Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии АН Украинской ССР (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ g -АМИНОВИНИЛКЕТОНОВ
Изобретение относится к способу ропучения J3 -аминовинилкетонов, которые. находят применение в качестве по- ,лупродуктов в синтезе красителей, антидетонаторов и биологически активных соеди- а нений;
Известен способ получения P —.амино. винилкетонов взаимодействием J3,f3-дихлорэтипкетонов с третичными аминами, полученный при этом,8 -хпорвинилкетон N подвергают взаимодействию с амином, выход целевого продукта на второй стадии со» ставляет 60-90.7 (от теоретического).
Однако известный способ является двухстадийным, даюшим сравнительно низкий выход целевых продуктов.
Белью изобретении является увеличение выхода целевых продуктов и упрошение, процесс а. 20 йпя этого водно-с:пиртовой раствор ,P, В;дихлорэтилкетона подвергают взаимодействию с амином при соотношении 1:3 с последуюшим выделением целевых продуктов известными приемами. 35
Предложенный способ прост в исполню о нии, не требует особого аппаратурного оформления и позволяет получать P--аминовинилкетоны с выходом 90-95% (от теоретического) .
Пример 1. Получение фенил-ф,ф-анилиновинилкетона (С Н СОСНСНт г НО<Н6
В 250 мл 5096-ного водного метанола растворяют 20,3 г (0,1 моль) фенин«
-J3,/3-дихлорэтилкетона и прибавляют при перемешивании при комнатной темпера туре 41,6 г (0,5 моль) аннлина н остав ляют стоять на ночь. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, а маточних разбавляют четырехкратным количеством воды. Выпав- ший продукт отфильтровывают и сушат. Выход составляет 21,2 r (95,0%). После двухкратной кристаллизации из н«гексана продукт соответствовал описанному в лите ратуре. Т. пл. 140-141оС. Строение под .тверждалось пробой смешения.
Пример 2. Получение и -нитро- фенил-,Д В-анилиновинилкетоиа (О МР Н СОСН-CHNHC Н ) 4001 S6
Составитеаь Г.Максимова
Редактор C.(> ðäóùöä Текред ИЯарандашова Корректор Л.Брахнина - Заказ 2Б 97 Изд. И /139 Тираж 52 Подписное
ЦНИИПИ Государствеииото комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий
Москва, 1l3035, Раушскав sa6Ä 4
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4. 3
S МЮ мл 80%- його водного метанола растзориют 4,96 г (0,02 моль) и -нит- рофенил- бф-дихлоретилкетона и при пере1 мешивании к раствору при комнатной темпе, ратурц лрибавлиют 8,3 r (0,1 моль) ани 1 лина и оставляют стоить в течение четырех часов. выпавшие крисиаллы сушат. Выход, составлиет 4,8 г (В9,5%). Перекристал- лиэовывают иэ метанола. Т. пл, 164,0".С.
Найдено, %: A 10,52, 10,64, l5 12 2 3
Ъяислено, %: У l0,44, Предмет изобретении
Способ получении J3 «аминсвинилкето-. нов на основе . „ 3,)3 -дихлоретилкетона с последукицим выделением целевых продуктов нэвестными приемами, о т л и ч а юm и и с и тем, что, с целью увеличении
; выхода целевых продуктов и упрошении процесса, водно-спиртовой раствор Р, ф-дихлорэтилкетона подвергают взаимодействию с амином при соотношении 3.:3.