Способ получения растворимых форм

Способ получения растворимых форм

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 4ОО578

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сояз Советских

Социалистииеских

Республик!

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М.Кл. С 07d 5, 30

Заявлено 21.Х11.1971 (№ 1727884, 23-4) с присоединением заявки ¹вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 19.111.1974

Государственный ноннтет

Соната )йнннстров СССР па делом изооретеннй

Н QTiiPIIITIIH

УДК 547.722.5(088.8) Авторы изобретения

И. А. Муравьев, В. А. Шидловская и Я. В. Мелберг

Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза

АН Латвийской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ ФОРМ

НЕРАСТВОРИМЫХ ИЛИ ПЛОХО РАСТВОРИМЫХ3

В ВОДЕ НИТРОФУРАНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к способу получения растворимых форм нерастворимых плп плохо растворимых в воде нитрофурановых соединений, которые обладают ценнымп фп зио <1огически активными свойствами.

Известен способ получения водорастворпмых форм 1- (5-нитрофурфурилиденамп5!0)гидантоина и его винилогов действием на пх ацетоновые растворы разбавленным спиртовым раствором эквимолекулярного количества щелоч.и.

В известном способе применяют такие органические раст!ворители, как ацетон и спирт, а достигаемая растворимость составляет

0,1%.

С целью повышения растворимости п упрощения технологии процесса на нитрофурановое соединение действуют при нагревании водным раствором глицирризиновой кислоты или ее солей. Этим достигается растворимость нитрофурановых соединений до 1%.

Действие предпочтительно проводить прп температуре 80 — 100 С и применять водный раствор глиццнрризннввО кислоты или ее солей с концентрацией до 0,2% и рН 8 — 9.

Для создания значения рН среды, равного

8 — 9, <в раствор глицирризиновой к11слоты плп ее солей добавляют изотонпческое количесгво и!дрокарооната калия или натрия.

МОжнО пспользоьать 110 толь! О 1, 11<пи ран! (и 3!МОНН!!и

I, IIfglIpplI3III1Oi30It 1опс, Iоты) 13 чистом ппдс, НО и тех11п1ескпй солодковый экстракт, содсржашпй 20---40% глпцпрама.

По предлагаемому способу можно легко получать калиевую соль 1-ф- (5нитрофурил2) -акрилиденампно)-глидантоина (соляфур), трудно получаемую химическим путем. и П р и м ер !. Получение 0,1% раствора 1 (- (5-нптрофурил-2) -акрплидена мино) -гидантоина (фурагина)

100 11л дистиллированной воды наливают в колбу емкостью 250 .ял, добавляют 1,62 г !

5 гидрокарбоната lamp!151 н нагревают примерно до 80 С, после этого добавляют 0,2 г глицпрама и нагревают до растворения. Раствор фильтруют через бумажный фильтр.

Профи раствор нагревают

20 при!мерно до 80 — 90 С, прекращают нагревание и добавляют в колбу 0,1 г фурап13на.

Осторожно взбалтывают, пока фурагпн почти полностью не растворится, после чего повторно нагревают до 80 — 90 С. После охлаждения

25 раствор имеет желтовато-оранжевый цвет и сладковатый вкус.

Пример 2. Получение 0,25,о (0,5 п 17о) раствора фурагпна.

Готовят 100 11л щелочного раствора гли30 церина (как в примере 1). Раствор подогре40057 8

Предмет изобретения

Составитель 3. Латыпова

Редактор Г, Тимофеева Текред 3. Тараненко 1(орректоры В Жолудева и В. Брыксина

Заказ 7050 Изд, № 2002 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного кокштета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, >1(-35, Раушская иаб., д. 4/5

Загорская типография

3 вают до 80 — 90 С, нагревание прекращают и добавляют 0,25 г (соответственно 0,5 и 1,0 г) фурагина. Осторожно взбалтывают, пока весь порошок фурагина пе пропитается раствором

lf íå осядет на дно скляш и, после чего на1 pe1I3IoT прп температуре 90 С до полного его рас!вореция. После охлажден!!1! 0,25% раствор фурагина имеет оранжевы!! цвет и сладковатый вкус. 0,5% и 1% растворы имеют желтоВЯТО-1 "ОРс! 1ПЕВЬ1!! ЦВЕТ Il СЛЕГК3 C,IBÄÊOBßT!>IÉ вкус.

П р и м ер 3. Получение 0,5% раствора калиевой соли 1-(- (5-питро!11урил-2) -акрилиденамипо)-гнд11цтоп,на (солафура) .

Готовят 100 !1л щелочного раствора глицерина (как в примере 1). Раствор подогревают до 80 — 90 С, нагревание прекращают и добавляют 0,5 г солафура. Осторожно взбалтывают, пока весь порошок солафура пс растворится.

В c,1» LI 3L, есл и небол 1>lп сl я 1с! Сть Ilo poll l K 3 и с растворяется, смесь необходимо вторично нигреть до 90 С. После охлаждения раствор имеет темно-коричневый цвет и сладковатый вкус.

Пример 4. Получение 0,1% (0,25; 0,5 и

1%) раствора 1-(5-нитрофурфурилиденамино) -гидантоина.

Получают 100 ял щелочного раствора глицирама (как в примере 1). Раствор подогревают до 80 — 90 С, нагревание прекращают и добавляют 0,1 г (соответственно 0,25, 0,5 и

1,0 г) фурадонина. Осторожно взбалтыва!от, пока весь порошок фурадонина не растворится. В случае, если небольшая часть порошка не растворяется, смесь необходимо вторично

I131ppr1 до 90 С. После охлаждения 0,1 и

0,25% раетВОрЫ ИМсЧОт жЕЛтЫй ц ВЕт И СЛадКОв 1тыи Bl, c, 3 0,5% Il 1% p3cTBopl>l ф > радонина 1 P IToB 1To-оранжеBI III IIHPT II cладковаты1!

BKVC

1. Способ получения растворимых форм нерастворимых или плохо растворимых в воде нитроф1рановых соединений, отли !ающийся

I: тем, что, с целью повышения растворимости и упрощения технологии процесса, 113 нитрофурановос соединение дейст!вуют при нагревании водным раствором глицирризиново!! кислоты или ее солей.

2. Способ llo п, 1, отлича!ощийся тем, гго на питрофурановое соединение действуют води ысм раствором гл и цирр из и новой кислоты или ее солей, с концентрацией до 0,2% и pI-1 8 — 9 при температуре 80 — 100 С.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что на нптрофурановое соединение действуют водным p3cTlBopoixl глицирризиновой кислоты или ее солей, содержащим изотоническое козо личество гидрокарбоната калия пли натрия.