Способ полученр{я азоантрахи ноновых красителей, не содержащих кислотных групп

Способ полученр{я азоантрахи ноновых красителей, не содержащих кислотных групп

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

400606

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.X I l.1965 (М 1042819/23-4) М. Кл. С 09Ь 1/26 с присоединением заявки №

Гасударственный каиитет

Сонета Министров СССР аа делам изобретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень ¹ 40

Дата ortho;»t«ottatt»st описания 27Х.1974

УДК 668.812.49(088.8) Лвторы изобрстсшья

В. Н. Уфимцев и В. Ф. Шнер

Научно-исследовательский институт органи IccKIlx полупродуктов и красителей

Заявител ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОАНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ КИСЛОТНЫХ ГРУПП и Seam <

В1 2

О М 1=

О Х

Предлагается новый способ получешгя азоанrpахниoпoвых красителей, не содержащих кислотных групп, способствующих растворе1 шо в воде, общей формулы где R и К, — Н или алкил, Rq — 11, алкил, диалкиламино- пли метокспгруппа.

Способ заключается в конденсации галоидatI pavtIItoIIoIt общей формулы где R — Н или алкил, Х вЂ” Cl или Br, с арилсульфамидами ряда азобензола общей формулы где Лг$0з — остаток бензол- ttли толуолсульфокислоты, R — H или алкил, К вЂ” Н, алкил, диалкиламино- или метоксигруппа, в оргапп10 ческом растворителе в присутствии медного катализатора и реагентов, связывающих выделяющуюся в процессе реакции кислоту, с последующим кислотным гидролизом и выделением целсвого продукта извсстным способом.

15 Пример I. Смесь 3,16 г 1-метиламино4-бромаптрахинона, 3,40 г 4-бензолсульфамидоазобензола, 2 г безводного ацетата натрия, 0,70 г однохлористой меди и 60 мл изоамилового спирта кипятят 12 час, оставляют tta

20 ночь, отфильтровывают осадок, промывают его последовательно метанолом, концентрированным раствором аммиака, водой и, высушив, получают 3,55 г 4-(фенилсульфонил(4-метиламино - антрахинонил - 1) -амино|-азо25 бензола, т. пл. 201 — 202 С (из бензола, с разложением при внесении в прибор, нагретый до

150 С) .

Найдено, %: Х 9,60, 9,64; S 4,87, 4,90.

Сзз Не4 И404$.

30 Вычислено, %: Х 9,80; S 5,59.

400606

О Х где R — Н или алкпл, Х вЂ” CI нли Br, конденсируют с арилсульфамидами ряда азобен20 зола общей формулы

Предмет изобретения

Способ получения азоантрахиноновых красителей, не содержащих кислотных групп, общей формулы

О _#_d8

40

1 т 2

Корректор T. Гревцова

Техред Т. Миронова

Редактор Б. Федотов

Заказ 115и;3 Изд. № 1248 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по де.чам иэобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

5 сульфамидоазобензола, 0,50 г безводного ацетата натрия, 0,18 г однохлористой меди и

15 мл изоамилового спирта кипятят при перемешивании 4 час, оставляют на ночь, отфильтровывают осадок, промывают его последова1ель11о метанолом, концентрированным раствором аммиака, водой, сушат, растворяют в хлороформе, хроматографируют íà А1208, вымывая хлороформом, пз элюата упаривают растворитель, к остатку (0,94 г) прибавляют

15 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают 0,5 час при 35 — 40 С, выливают в

100 мл воды, отфильтровывают осадок, промыва1от осадок, промывают его последовательно 10%-ным раствором серной кислоты, водой, разбавлеш1ым раствором аммиака, водой, сушат, 0,47 г продукта растворяют в бензоле, хроматографируют на А!208, вымывают бензолом. Получают 0,31 г 4-(4-аминоантрахинопил-1-амино) -4 - диметиламиноазобензола, т. пл. 233 — 234 С (из смеси бензол— петролейный эфир).

Найдено, %: N 14,86, 14,94.

С28Н23 1х1 502.

Вычислено, %: N 15,12.

Полученный краситель окрашивает полиамидные и полиэфирные волокна в зеленый цвет.

6 где R и R> — Н илп алкил, R2 — Н, алкил, диалки.чамино- ил 1 метоксигруппа, отл ич а юшийся тем, что, с целью получения красителей, пригодных для крашения синтетических волокон и обладающих хорошими колористическими показателями, галоидантрахиноны общей формулы где ArS02 — остаток бензол- илп толуолсульфокислоты, R> — H или алкил, R2 — Н, алхил, диалкиламино- или метоксигруппа, в органическом растворителе в присутствии медного катализатора и реагентов, связывающих выделяющуюся в процессе реакции кислоту, с последующим кислотным гид ролизом и выделением целевого продукта известным способом.