Способ получения комплексной соли двух-хлористой меди дифениламина
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ!
Союз Советских
Социалистических
Республик (1» 401147
И3ОБРЕТЕН Ия
1с . .. онблио т ð, (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 31.08.70 (21) 1476037/23-4 с присоединением заявки № (23) Г1риорнтет (43) Опубликовано 05.04.76.Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования описания 03.09.76 (511.М" Кл.: С 07 Р 1(0
С 07 С 87/5
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретений н открытий (5З) УДК 547 255 61 .07:547. 551.2.07(088.8 (72) Автор изобретения
А. Акбаев (7!) Заявитель Институт органической химии AH Киргизской ССР (54) СnOCOP . ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ
ДВУХЛОРИСТОЙ МЕДИ ДИФЕНИЛАМИНА
Изобретение касается способа пл получе ния новой комплексной соли двухлористой меди дифениламина, которая благодаря своим ценным свойствам может. найти широкое при менение в сельском хозяйстве. 5
Известен способ получения карбамидного комплекса уксуснокислой меди типа
Си(СН СОО) ° (Р1Н ) СО, заключающий ся в том, что мочевину обрабатывают уксуснокисшФ медью в водной среде с выделением целевого продукта известными приемами.
Предлагается способ иолученйя комплексной соли двухлористой меди дифениламина формулы СмС),, 2(С Н ) N Н, заклю2 6 5 2 l5 чающийся в .том, что дифениламин подвергают взаимодействию с двухлористой! медью или смесью хлористого цатрия и сульфата меди с выделением целевого продукта известными приемами, 1!роцесс ведут преиму- 20 шественно при 30-60 С и рН 2-4, Пример 1. 5-60 г дифениламина и 70-120 r двухлористый меди при 3060 С растворяют в 100 мл воды при рН среды 2-4. Приготовленную смесь помеша- 25, :ют в термостат на 10-12 час. Перемеши вают. При взаимодействии исходных компо ! нентов из раствора выпадает комплексная ! соль двухлористой меди дифениламина черного цвета с коричневым оттенком.
Выход целевс!го продукта 76%, Пример 2. 20-100 r сульфата ! меди и 30-152 г хлористого натрия раст1-! ! воряют в 100 мл воды, затем через не-! которое время добавляют 560 г дифенил амина при 30-60оС и рН среды 2-4.
Приготовленную смесь помещают в тер»
1мостат на 10-12 час. Перемешивают. При взаимодействии исходных компонентов расчС» ! вор становится темно-коричневым, в осадок, выпадает комплексная соль двухлористой, меди черного цвета с коричневым оттенком. !
Выход соли 76%.
При взаимодействии исходных компонен ! тов раствор становится темно-бурым, а затем выпадает черный осадок в твердую фазу. Под микроскопом видно мелко кристаллическое вещество. Равновесие устанав, ливается через 10-12 час.
101.1 17
Составитеаь О,Смирнова
I e>leKlорТ„Никольская Техред И.Карандашова корректор Л.1(отсы
Закан ) .281
Тираж
Подписное
ЦПИИПИ Государственного коми|ета Совета Министров СССР еи делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
Конец реакции устанавливают по постотнству конпентряции мед в растворе и по однородности кристаллов комплексной соли
10g микроскопом. Выпавшую соль фильтруют; тод вакуул1ом„зятем сушат при 40 80оС. 5
При а4тялизе "соли найдено: дифениламин
70,89%; двухлористяя медь 29,11%, что близко к теоретическим расчетам;
Вычислено: дифенилямин 71,53% и дву»
<лористая медь 28,43%, О
Йифенилямин определяюа" по методу
<ьельдяля, медь иодометрически, хлорно разности.
Согласно химическому составу препарат соответствует молекулярной формуле 15
С@С1. ° 2(С Н ), Ц Н (1:2).
Соль имеет приятный запах, очень сля- бо рястворимя в воде. При хранении не из меняется.
Мол. вес двойной соли равен 472,91. ?0
Уд. вес по этиловому спирту 1,919г/ciM
-3, по бензолу 1,915 г/см3.
Средний уд, вес 1,923 г/см
Определяют расгворимость двойной сип4 ююа
B этиловом спирте, четыреххлористом угле-1 роде и бензоле.
РастворилюсФь его в этиловом спирте составляет 0,1%, в четыреххлористом угле-) роде 0,01%, в бензоле 0,08%.
Также изучают некоторые физико-хими-, ческие свойства дифенилямина, Раствори» мость его при комнатной температуре в этиловом спирте 12,00% (раствор становится желтым), в четыреххлористом углероде 19,50/o, в бензеле 3! I,90%. Дифенил9МНН ЛВГЧЕ ЧЕтЫРЕХХЛОРИг ТОГО УГЛЕРОЛЯ.
Вследствие хорошей растворимости дифЕНИЛЯМИНа B ОРГаНИЧЕСКИХ РЯСтпоРИтЕЛЯХ (С Н ОН, C(1.4, С Н ) не опреДеляют ег% удельный вес B указанных органических растворителях.
Не определяют показатели преломления двойной соли, так кяк она растворяется в иммерсионной жидкости.
Двухлористая медь темно зеленого цвета, в воде очень хорошо растворима. Уд. вес
2,38 г/см3
Показатель преломления 1,685.
Благодаря ценным cBQHGTBBM получешпие соединения являются перспективными и могут найти широкое применение в сельском хозяйстве.
Формула изобретения
1. Способ получения комплексной соли двухлорястой меди дифениляминя обшей форму ль
СнС3. 2(С Н ) 11Н, отличаюшийся тем,чтодифенилямин подвергают взаимодействию с двухлористой медью или смесью хлористого натрия и сульфата меди с выделением целе вого продукта известными приемами.
2.Способпоп, 1,отличаюшийся тем, что процесс ведут при
30-60 С и рН 2-4.