Способ получения комплексной соли тиоди-фениламина бромида или йода меди

Патент 401148

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

-ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Соцмалистнческии

Республик (11) 40И48 (61) Дополнительное к авт, саид-ву (22) Заявлено 20.01.71 (21) 1613109/23-4 с присоединением заявки № 1648675/23-4 (51) М. K„2:. С 07 F 1/01

С 07 С 87/5

Гааударствеииый камитат

Савата Миииатрав СССР па делан изааретаиий и аткрытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.04.76. Бюллетень,№ 1 (53) УДК 547.255.61. .07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 03.09.76 (72) Авторы изобретения

А. Акбаев и В. В. Ежова (71) Заявитель Институт органической химии АН Киргизской CCP (54 ) GAGCOE ПОПУЧЕНИЯ KON HIIEKCHOH COJIH

ТИОДИФЕНИЛАМИНА БРОМИДА ИЛИ ЙОДИДА МЕДИ

Изобретение касается способа получения ,новой комплексной соли тиодифениламина

I бромида итти йодида меди, которое может найти применение в животноводстве вследствие проявления новых свойств по сравнению с известными аналогичными соединениями.

Известен способ получения комплексной соли двуххлористой меди дифениламина, заключающийся в том, что дифениламин подвергают взаимодействию, с двухлоп стой медью или смесью хлористого йатрия и суп фита меди с выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс ведут преимущественно при 30- 15

60 С и рН 2-4.

Предлагаемый способ получения комплексной соли тиодифениламина бромида или . йодида меди заключается в том, что тиодн.фениламин подвергают взаимодействию с медным купоросом и галоидом щелочного металла МНаЪ где, Hali - Вг1, преимущественно при рН 1,5-2 и температуре

20-60 С - выделением целевого продукта о известными приемами. 25

Полученные новые соединения могут быть применены в животноводстве благодаря своим ценным качествам, Пример 1. 160 r медного.купороI са, 103 г бромистого натрия и 100 r тио дифениламина растворяют в 200 мл воды при 40 С рН среды 2, Приготовленную, смесь помешают в термостат, в течение 4-6 час перемешивают.

При взаимодействии исходных компонен тов из раствора выпадает комплексная соль ,черного цвета. Под микроскопом видны мел;кие черные кристаллы. Конец реакции уста навливают по постоянству, концентрации ме;ди в растворе и по однородности кристаллов комплексной соли под микроскопом. Выпаа ,ший осадок фильтруют под вакуумом, затем сушат при 60-80 С.

Выход соли 92%.

Найдено, %: бромная медь 54,26, тиодифенилами н. 4 5,74.

CuBr, Я(С Н ) К Н.

Вычислено, о: бромная медь 52,85, тиодифениламин 47, 15.

401148

3:.

Тиодифениламин,определяют по методу

Кьельдаля, а медь - йодометрически.

Соль без запаха, слабого вкуса, в водепочти не растворима. При подогревании хо рошо растворяется в концентрированной сер- 5 ной кислоте. Мол..вес. комплексной соли

422,63.

Показате и -преломления 1,570 + 0,005,, Плотность по этиповому спирту в "1

2,2761 г/см, по бензолу 2,1913 г/см3.! 10

Средняя плотность 2,, 337 г/см3 ° ..

B этиловом спирте растворяется 0,13%,I

1 в бензоле - 0,075%.

Полученная соль по физико-химическим;.

I свойствам резко отличается от исходных И компонентов, 1

Тиодифениламин - желтый ромбический о кристалл, при 180 C плавится, в воде не,. растворим. Плотность по этиловому сшу>ту

1,615 г/см, по бензолу 1,614 г/см

Показатели преломления И g 1,735-

0,004; È 1,631 О,ОО2;

Медный кугорос сипий триклинический кристалл, лжазатель преломления

1,514;,И; 1,5368,,Цп 1,.543. ПлотJ

HOCTh 2,284 1 /> M о

Температура плавления 110 С, хорошо растворим в воде, Бромистый натрий (ЯаВу 2Я О), мол. Вее. Р38 93, оес2

1 цветный, B виде многогранных кристаллов, t в воде очень хорошо растворим, показатель, прело „рления g 1 5 1 28 Д 1 5 1 92

4 g 1,5252, плотность 2,176 г/см при подагреванпи в своей кристалрцрзационной воде плавится при 50„.2 С.

П р и м e p 2. 25-100 r медного. купороса растворяют в 100 мп воды при . l 40

2 0оС,. к рааствору при пер емешива ниц до бавляют 50=100 г тиодифениламина и 50

l0Q г йодистого калия, Приготовленную смесь помещают в термостат, перемешивают) в течение о-8 час при 20 С, рН среды .", 45

1,5" 2, Лри взаимодействии исходных компо-

1 нентов образуется зеленый осадок, который затем становится коричневым. Выпавший осадок фильтруют под вакуумом„затем су- 50 шат при 60.--80 С, о

Вьрход целевогс продукта 90%. . Пример «3. 35-125 r медного купороса растворярот в 100 мл воды, затем при перемешивании к раствору добавля-: 55 ют 50-120 г порошкообразного тиодифениламина и 50155 г Йодистого калия.

Приготовленную смесь помешают в термо стат,. перемешивают в течение 6-8 час при 40 C„pH среды 1,5-.2. Выпавший оса-. 60 док фильтруют под вакуумом, затем сушат при 60 80 С.

Выход соли 96%.

Найдено, %: йодид двухвалентной меди .

60,89; тиодифениламин 39,11.

Вычислено, %: йодид меди 61,43; тио» дифениламин 38,57,.

Соль без запаха, коричневого цвета, в,, воде слабо растворима. Имеет металличе ский вкус..; При подогревании вр концентрированной серной кислоте хорошо .расчъ-. воряется., Моп. вес комплексной соли 516,62. В этиловом спирте растворяется 0,015%; в толуопе 0,42%, в четыреххпорнстом углеро-, де 0,19%.

Плотность в этиловом спирте 2 058вЂ” 3 вЂ” Э г/см, в толуопе 2,064 г/см

Плавится при температуре 315оС. Ком- плеккная соль тиодифениламина йодида меди по физико-химическим свойствам резко от, личается от исходных компонентов тиодифе- ! ниламина, медного купороса, йодида одновалентной меди, йодида калия, йодида двух-, валентной меди.

Йодид одновалентной меди (Сй 12 ). 2 белое вещество, кристаллы кубические. В воде очень слабо растворим (0,00014 го при 18 C(. Плавится при температуре 588 605 С .

Плотность 5,627 г/см

Йодистый калий (K I ) вЂ” бесцветное вещество, кристаллы кубические; показатель преломления И 1,667. Плотность|

3,115 г/см3. Плавится при 680-686 С в воде очень хорошо растворим, например, в холодной воде растворяется 127,8 г йодистого калия. Йодид двухвалентной меди в воде слабо растворим, например при 20 С 1 1,07 г/л.

Формула изобретения

1. Способ получения комплексной соци тиодифениламина бромида или йодида меди, отличающийся тем, что тиоди» фениламин, подвергают взаимодействию с медным купоросом и галоидом щелочного металла МНа р, где На1р - By, I, с вы- делением целевого продукта известными приемами, 2, Способ по и. l, о т л и ч а ю . ш и и с я тем, что процесс ведут при рН 1,5-2 и 20-60 С.