Патент ссср 401660
Иллюстрации
Реферат
40«660
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.! !.1972 (№ 1745095/23-4)
I с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень ¹ 41
Дата опубликования описания 4.III.1974
М. Кл. С 0(c 1(04
С 07с 15(24
Государственный комитет
Совета Министров СССР
IlG делам изобретений и открытий
УДК 54(281.1.05
<0ss.sp
Авторы изобретения Ю. М. Блажии, Г. С. Идлис, Ю. В. Калиновский, С. К. Огородников, Б. С. Короткевич и Н. А. Скачкова
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к Сйосоолм выделения формальдегида из реакционной смеси.
Известен способ выделения формальдегида из органического слоя, получаемого B производстве 4,4-диметилдноксана-1,3 взаимодействием формальдегида с изобути.1еном, путем промывки органического слоя водой. Недостатками такого способа являются значительные потери це,1евого продукта вследствие частичной растворимости 4,4-диметилдноксанл1,3 в водсь а также сложность технолопш процесса из-за необходимости очистки большого количества сточных вод.
Целью изобретения является сокращение количества сточных вод и упрощение технологии процесса.
Поставленная цель достигается тем, что для выделения формальдегида применяют метод гетероазеотропной ректификации в присутствии разделяющего агента, используя в качестве последнего углеводороды состава С; — C-, например изобутан-нзобутиленовую фракцию, гексан или бензол.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. 25
В ректификационную колонну непрерывного действия подают органический слой, содержащий 4,4-диметилдиоксан-1,3, непрореагировавший фор»aëü1åïä, воду и другие примеси, в смеси с углеводородом состава С4 — С6, Погон зО колонны нре I глн1яет собой смесь углеводорода, воды и фор»лльдегн,|л, которая расслаивается ил уг.1с11одородный слой и водяной слой, содержан1нй формлльдсгнд. Углеводород затем снова используют в процессе, а нз куба колонны отбирают 4,4-днмстнлдноксан-1,3-сырец, содержащий менее 0,1",р формальдегида.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет достигнуть высокой степени извлечения формальдегида нз реакционной смеси прн значительном сокращении количества сточных вод.
Пример 1. 11л тарелку питания ректнфнкационной колонны непрерывного действия подают нод длв.1е не» 3- 5 атм смесь следующего составл (в вес. ", о): 4,4-днметнлдноксан-1,3, трнмстнлвннн1карбинол 7,3, высококипящие побочные продукты 8,0, вода 3,0, формальдепt i 1,7, а также нзобутан-изобутнленовую фракцию в количестве 3 вес. ч. на
1 вес. ч. смеси. С в:рхл колонны при 50 — 55 С отбирают гетсролзеотроп, который расслаивается прн конденсации. Верхний c,÷îé прс1,ставляст собой прлктнческtt чисту|о изобутан нзобутнлсновую фракцн|о, а нижний - — воднын раствор форма.1ьдегнда, который может быть использован прн синтезе нзонрсна. Из куба ко 10!IIIII отбирают неочшценный целевой продукт, содержащий 0,06О(о формальдсгнда, 401660
Составитель М. Виноградов
Тскрсд Т. Миронова Корректор М. Лейзермаи
Редактор 3. Горбунова
Заказ 413/10 Изд. ¹ 122 Тираж 523 Подписное
Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушскяя ияб., д. 4, 5
Типографии, ир. Сапунова, 2.11р и м е р 2. На тарелку питания ректификациопной колонны непрерывного действия под атмосферным давлением подают смесь следующего состава (в вес. %): 4,4-диметилдиоксан-1,3 87, высококипяшие побочные продукты 10,0, вода 2,0, формальдегид 1,0, а также гексан в количестве 1 вес. ч. на 2 вес. ч. смеси. С верха колонны при бб — б8 С отбирают гетероазсотроп, верхний слой которого представляет собой практически чистый гексап, а нижний — водный раствор формальдегида. Из куба колонны отбирают продукт, содержащий 0,02% формальдегида.
П р и м с р 3. 1-1а тарелку питания ректификационной колонны непрерывного действия подают ту же смесь, что н в примере 2, а также бензол в количестве 1 вес. ч. на 1 вес. ч, смеси. Из куба колонны отбирают продукт, содер каший 0,09% формальдегида.
5 Предмет изобретения
Способ выд еления формальдегида из органического слоя, получаемого в производстве
4,4-диметилдиоксана-1,3 взаимодействием формальдегида с изобутиленом, путем гетероазе10 отропной ректификации в присутствии разделяюшего" агента, отличающийся тем, что, с целью сокрашения количества сточных вод и упрощения технологии процесса, в качестве разделяющего агента применяют углеводороды состава Са — Се, например изобутан-изобутиленовую фракцию, гексан, бензол.