Патент ссср 401661

Патент ссср 401661

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

40l66 j

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от азт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.1.1972 (№ 1734806123-4) М. Кл. С 07с 69/62 с присоединением заявки №вЂ”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Приоритет

Опхблнковано 12.Х.1973. Бюллетень Л 41 .> ДК 547.292 26(088.8) Дата опубликования описания 4.111.1974

Авторы изобрстсгн1я

С. И. Суминов, T. А. Воронина и И. В. Добров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ЭФИРОВ

ХЛОРУКСУСНЫХ КИСЛОТ

Изооретснис относится к способу получения фторсодержащих эфиров хлоруксусны.; кислот, которые могут найти применение в качестве pBcTBopHTcëåé, присадок к смазочным маслам, гидравлических жидкостей н т. д.

Известен способ получения эфиров, содержащих фтор как в спиртовом, так и в кислотном остатках, взаимодействием хлорангидридов кислот со спиртами. Выход целевого продукта 25--40, .

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается получать фторсодержащнс эфиры хлоруксусныx кислот взаимодействием хлорангидридов ди- и трихлоруксусных кислот с фторсодержащими спиртами в присутствии

СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНblX ИЛИ ЩЕЛОЧНОЗЕМСЛЬНI IX МЕталлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

В качестве исходных хлорангидрндов дн- н трихлоруксусных кислот можно использовать смесь продуктов окисления три- и тстрах7opэтилена.

Реакцию проводят преимущественно прн кипячении реагентов в течение 2,5- 3 час. В качестве катализаторов можно применять, например, NgSO„ IUa SOI, К СОо.

По предлагаемому способу можно использовать промьннленные продукты окисления

X JI O P 3 T H Л С Н О В .

Пример 1. В круглодонную колбу, снабже1п1ую холодильником с хлоркальцневой трубкой, помсноают 0,05 моль Xëopàíãlfäðèäà дихлоруксуclloII кнс.loTbl, 0,05 моль полнфторспирта Н1СГ СГ2) „СН.011 н 1 — 3% катализа5 тора, кипятят 2,5 — 3 час, охлаждают н перегоняют в вакууме. Выход фторсодсржащих эфиров 86- 98,„, в зависимости от используемого катализатора. Незначительный избыток хлорангндрнда (10%) приводит к увеличению

10 выхода эфира до 98%.

Приведены катализатор (взято 3%) и выход фторсодержащих эфиров Н(СГоСРо)>СНе

ООССНС1, нрн 100"C и продолжительности нагревания 2,5 час: без катализатора, 39;

15 ХаС!, 56: СаС1, 73; ЧдС!о>, 56; К2СО., 70;

iUa S0<, 74 .Чо.ьО:, 87.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят синтез эфиров днхлоруксусной кислоты н полифторспнртот1> используя смесь п)зодуктоь

20 окисления трнiëoðýòèëñíà, содержащую

31,9% окиси трнхлорэтнлсна> 22% хлорангндрида днхлоруксусной кислоты II 46,1% трнх1op3TIIлсна. Выход эфиров 55 — -75% Свойства полученных эфиров приведены в таблице.

25 П р и м с р 3. Смесь продуктов радиационно-химического окисления тетрахлорэтилена кипятят 1 час Е3 колбе с обратным холодильником для нзомсрнзаннн окиси тетрах.порэтнлена. По окончании процесса (контроль мсто30 дом газожндкостной хроматографии) окислецВ условиях примера 1 проводят синтез фторсодержащих эфиров трихлоруксусной кислоты конденсацией полифторспиртов с полученным трихлорацетилхлоридом. Свойства

5 полученных эфиров представлены в таблице.

Т. кип. C, мм 20

"о

ttb H(CF>CFa) nCH>O Н

Выход, %

Эфиры дихлоруксусной кислоты и полифторспиртов

90

Эфиры трихлоруксусной кислоты и полифторспиртов

82

Предмет изобретения присутствии солей щелочных или щелочноземельных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что в качестве исходных хлорангидридов ди- и трихлоруксусных кислот используют смесь продуктов окисления три- и тетрахлорэтилена.

Составитель Л. Епишина

Техред Т. Миронова Корректор М Лейзерман

Редактор Л. Давыдова

Заказ 413/11 Изд. № 122 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2 ный продукт хлорируют для удаления тетрахлорэтилена, охлаждают и отфильтровывают кристаллический гексахлорэтан. При последующей перегонке получают трихлорацетилхлорид, содержащий следы гексахлорэтана.

1. Способ получения фторсодержащих эфиров хлоруксусных кислот, отлича ощийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, хлорангидрид| ди- и трихлоруксусной кислоты обрабатывают полифторспиртами в

72 — 75/16

85 — 86/15

110 †1/15

76 — 78/20

96 — 97/20

116 †1/18

1,3750

1,3715

1,3600

1,4070

1,3925

1,3635

1,6966

1,7174

1,7714

1,6116

1,6999

1,7182