Патент ссср 401674

Патент ссср 401674

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,.Ф

I ()11И ф Н И Е 401674

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<:о1оз Советских

Социапистимеских

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 15.1V.1972 (№ 1773886/23-4) М. 1хл. С 07f 15/00

С 07d 49/36 с присоединением заявки ¹

Гасударственный комитет

Совета Миниатров ССйр по делам иоаоретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень X- 41

Дата опубликования описания 23.IV.1974

УД1х 547.78.07 (088.8) Авторы изобретения

О. А. Осипов, Н. H. Богдашев, В. П. Григорьев и А. Д. Гарновский

Ростовский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТАЛЛПРОИЗВОДНЫХ АЗОЛОВ

Изобретение относится к улучшенному способу получения N-металлпроизводных азолов, которые находят применение в качестве полупроводниковых материалов в радиоэлектронной промышленности.

Известен способ получения бис-(бензпмидазолата) -кобальта взаимодействием бензимпдазола с солью кобальта в водной среде при

100"С. Выход целевого продукта 37%, Недостатками такого способа являются невысокие выход целевого продукта и чистота.

Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что раствор азола в подходящем органическом растворителе подвергают электролизу на аноде из металла, входящего в получаемое соединение.

Предлагаемый способ позволяет получить ряд новых металлпроизводных азолов, которые нельзя получить другим способом и которые могут найти применение в радиоэлектронике. Выход целевого продукта по такому способу до 70%.

Пример 1. B раствор 0,68 г (0,01 r экв) имидазола в 50 мл этанола опускают медные электроды с общей рабочей поверхностью

12 см2 и пропускают через него в течение

10 — 12 час ток силой 2 ма при напряжении на электродах 220 в. При этом на аноде образ1 6 тс11 A po-(J)IIoJlстовый ocадок бпс- (имид азолата) мсдп (т. пл. 260 С), который отфильтpOBblIIIIIOт, пр011ьlll;IIOT II II филbTpC Горя Iим этанолом и сушат 5 час при 110 — 120 С. Выход по току 74,5%, по пмидазолу 47,5%.

Найде1ю, %, C 36,39; H 3,19; N I28,94; Сп

32,4.

С61 16 1 4С и.

Вы1ислено, ", . С 36,08; Н 3,08; N 28,05; Сп

1Ю 32,15, Пример 2. Б раствор 0,55 г (0,003 r.ýêâ)

2- (а-пиридил) -бензимидазола в 50 мл метанола погружаюг никелевые электроды с общей рабочей поверхностью 8 см и пропуска15 ют через него в течение 15 час TQK силой

0,2 ма при напряжешш на электродах 220 в.

При этом на аноде образуется оливково-зеленый осадок бис-2-(0:-пиридпл)-бснзимидазолата никеля (т. пл. 450 C), который отфильт20 ровыва1от, промывают на фильтре горячим метанолом и сушат 5 час при 110 — 120 С. Выходу по току 82,4%, по 2-(а-пирпдил)-бензимидазолу 63,3 /J.

Найдено, %: N 18,91.

25 С24Н 16N6N i.

Вычислено, ",II. N 18,8.

Аналогично получают другие олпгомерные

N-металлпроизводные азолов общих формул

1 — V

Г1редмет изобрет еtt ия

Составитель А. Прокофьев

Техрсд Л. Богданова

1(n;.ðI. t Tîð T. Хворова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 414/15 Изд. № 114 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 где Р— Н, Л11<, At", Я вЂ” Ii, A!i;, .!г, пиридил, Лг — R", где R"—

011, и т. д.;

М вЂ” разли щые переходные и цспереходцые ме1аллы (Ctt, Ni, Hg, Ztt и др.).

Соединения формул I II, IV u V являются новыми представителями класса N-металлпроизьодцых азолов.

25 Способ получения N-металлпроизводцых азолов tt3 ocltol3p азол и с Выделепивм целе вого продукта извсс ными приемами, отлич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, раствор азола в подходящем органическом растворителе подвергают электролизу ца аноде из металла, входящего в получаемое соединение.