Патент ссср 402383

Патент ссср 402383

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

с - "- . - ч

О П И .C-"À H" И Е

Союз Советских

Социалистических

Республик

402383

ИЗО6РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.VIII.1970 (№ 1458033/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.Х.1973. Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 14.111.1974

М. Кл. В 011 17/24

С Olf 7/02

C Olf 9/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 546.623-31:548.55 (088,8) Авторы изобретения

В. Г. Рассветаев, Г. А. Григорян и Д. К. Саркисян

Заявитель

010СОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ КОРУНДА

Изобретение относится к области произйодства окрашенных кристаллов синтетического корунда, в частности к производству корундов, содержащих в качестве красящей добавки никель.

Известен способ выращивания цветных кристаллов синтетического корунда, содержащих в качестве красящей добавки ионы трехвалентного никеля, по методу Вернейля. Желтая окраска таких корундов обеспечивается ионами трехвалентного никеля, которые изоморфно замещают алюминий в решетке кар унда.

Целью изобретения является получение кристаллов дымчатого корунда, которые ввиду их оригинальной окраски могут найти применение в ювелирной промышленности и в оптике в качестве светофильтров. Это достигается тем, что полученные по методу Вернейля монокристаллы корунда, содержащие в качестве красящей добавки ионы трехвалентного никеля, подвергают отжигу в вакууме или в атмосфере инертного газа нагреванием до температуры 1800 — 1900 С со скоростью

600 — 650 С/час, выдерживают при этой температуре в течение 1 — 1,5 час и затем охлаждают до температуры 40 — 60 С со скоростью

90 — 100 С/ч а с.

Для выращивания кристаллов корунда методом Вернейля используют шихту, которую получают обжигом алюмоаммонийных квасцов с добавкой никеля — аммония сернокнслого. Шихта после обжига и просеивания представляет собой порошок с размером частиц 5 — 12 мк. С целью получения монокристаллов правильной цилиндрической формы в обожженнуlo шнхту вводят незначительные добавки Мо, Са и Ва в виде концентратов, полученных совместным обжигом алюмоам10 монийных квасцов с азотнокнслым барием, а также алюмоаммонийных квасцов с азотнокислым кальцием, В зависимости от содержания никеля в шнхте скорость выращивания монокриста 710В может колебаться от 6 до

15 10 г/час.

Выращенные из такой шпхты по методу

Вернейля монокристаллы корунда имеют желтую окраску, которая обеспечивается присутствием ионов трехвалентного никеля, нзо20 морфHо замещающнx алюминий в решетке корунда. В процессе последующего отжига кристаллов прн высокой температуре в вакууме или в атмосфере инертного газа (азота, аргона н др.) происходит восстановление

25 ионов трехвалентного никеля до металлического, который, обладая иным типом кристаллической решетки и другнмн параметрами, выделяется в виде мельчайших частиц самостоятельной фазы и, имея темный цвет, при30 дает кристаллу корунда дымчатую окраску.

402383

Предмет изобретения

Составитель С. Рассветаева

Редактор Н. Корченко

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Техред T. Ускова

Заказ 512/G Изд. № 1040 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

TI р и м е р. К алюмоаммонийным квасцам из расчета на 1 кг квасцов 1,16 г красителя добавляют никель — аммоний сернокислый.

Полученную смесь обжигают в газовой печи при температуре 1100 С, а затем просеиваюг через сита 6400 отв./см .

Концентраты Ng, Ва, Са получают об>кигом смеси алюмоаммонийных квасцов с ссрнокислым магнием из расчета 89 r NgSO>, . 7H2O на 1 кг квасцов; алюмоаммонийных квасцов с азотнокислым барием из расчета

3,6 Г Ва(КОз)з На 1 К1 КВаецОВ; аЛ:ОМС аММОнийных квасцов с азотнокислым кальцием из расчета 15,4 г Са(ХОз)2 4НзО на 1 кг квасцов.

Из указанных видов шихты составляют смесь следующего состава (в кг):

Концентрат с никелем 10

Концентрат с магнием 0,003

Концентрат с барием 0,002

Концентрат с кальцием 0,002

Из IIIHxTbI выращивают кристаллы корунда методом Вернейля при соотношении водорода к кислороду 2,5: 1 и скорости наращивания 8 г/час.

Выращенные по такому способу кристаллы имеют желтую окраску. Далее поiy IeIIIIII0 кристаллы помещают в электрическую вакуумную печь, температуру в которой поднима5 ют до 1800 — 1900 С со скоростью 600—

650 С, выдерживают при этой температуре в течение 1 — 1,5 час, а затем в течение 20 час плавно сии>кают температуру до 40 — 60 C.

После отжига кристаллы приобретают дым10 чатую окраску.

Способ получения кристаллов корунда, со15 держащих в качестве красящей добавки ионы трехвалентного никеля, по методу Вернейля, отличающийся тем, что, с целью получения криста,плов дымчатого корунда, полученные кристаллы подвергают отжигу в вакууме или

20 в атмосфере инертного газа нагреванием до температуры 1800 — 1900 С со скоростью

600 — 650 С/час, выдерживают при этой температуре в течение 1 — 1,5 час и затем охлаждают до температуры 40 — 60 С со скоростью

25 90 — 100 С/час.