Способ получения бис-(метилдихлорфосфонат) диметилсилана

Способ получения бис-(метилдихлорфосфонат) диметилсилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ) 403314

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.12.71 (21) 1722218/23-4 с присоединением заявки %в (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.06.77. Бюллетень,¹ 23 (45) Дата опубликования описания 25.07.77 (51) М.Кл.- С 07 F 7/08

С 07 F 9/40

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий, 53) УДК 547.245 241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Кирсанов, В. В. Васильев и Н. И. Липтуга

Институт органической химии АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОС(МЕТИЛДИХЛОРФОСФОНАТ) ДИМЕТИЛСИЛАНА

Изобретение относится к получению нового кремнийфосфорсодержащего соединения — бис — (метилдихлорфосфонат) диметил силана, который может найти применение при получении негорючих полимеров, пластифи каторов, присадок и т. д.

Известно проведение реакций окислительного фосфорилирования по схеме Клейтона—

Соборовского различных силанов, например диметилдихлорсилана, треххлористым фосфором в присутствии кислорода. Однако дихлорангидрид триметилсилилметилфосфоновой кислоты ранее в подобную реакцию не вовлекался.

Предлагаемый способ отличается тем, что дихлорангидрид триметилсилилметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример. В смесь 27 г (0,131 г моль) дихлорангидрида триметилсилилметилфосфоновой кислоты и 145 г (1,05 г . моль) треххлористого фосфора пропускают газообразный кислород так быстро, что температура реакционной смеси составляет 30 — 35 С. Через

3 час разогревание смеси прекращается. После этого пропускают кислород в течение

1,5 час; реакционную смесь упаривают.

Фракционированпем остатка выделяют

16,5 г (61%) исходного днхлорангндрнда триметилсилнлметилфосфоновой кислоты

5,6 г бис- (31ix÷îðìåòèëôîñôîíàò) днметилсилана. Выход 13 2 о (34 на вступивший в

10 реакцию днхлорангпдрпд триметнлсплнлMåтилфосфоновой кислоты). Т. кип. 130 †1 С (О 03 и11) а 0 1 5040 Юо 1 4498

Найдено,",О. С1 44,76; 44,79; С 14,65; 14,95, Н 3,03; 3,17.

Вычислено, Я). С1 44,04; С 14,96; Н 3,13.

Формула изобретения

Способ получения бис- (метплднхлорфосфонат) диметилсплана, от,л и ч а ю щ н и с я тем, что дихлорангндрпд трпметплсилплметнлфосфоновой кислоты подвергают взапмодействшо с TpLxxëîðèñòûì фосфором в присутствии кислорода с последующим выделением целевого продукта известными методами.