Способ получения эфиров фенолов и фосфорной кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс l2 о, 5
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения эфиров фенолов и фосфорной кислоты.
К авторскому свидетельству Ю. С. Зальиинд и Е. Г. Дмитриевой, заявленному 7 февраля 1934 года (спр. о перв. X 141788).
О выдаче авторсКого свидЕтеаьства опубяивовьио 31 декабря 1934 года„
Предмет изооретенмя.
Эксиерт И. Ф. Сукневич
Редактор Ю. Н. Вахрамеев
Тинографня „Советский Печатник, Ленинград, Моховая, 40. (60) Предлагаемый способ имеет целью получение эфиров фенолов и фосфорной кислоты.
Обычно в качестве исходного материала для получения эфиров фосфорной кислоты применяют хлорокись фосфора и соответствующие гидроксильные производные.
Авторами настоящего изобретения предложено (в виду большой доступности треххлористого фосфора и возможности удобного получения эфиров фосфористой кислоты) для получения эфиров фенолов и фосфорной кислоты подвергать эфиры фенолов и фосфористой кислоты окислению кислородом или воздухом в присутствии, в качестве катализаторов, окислов ванадия мли молибдена, совместно с окнсламп металлов 2-й группы или без таковых. Реакцию ведут при нагревании до 140 — 160 . Ilo окончании реакции полученные продукты подвергаются фракционированной перегонке.
Пример. 40 фенолового эфира фосфористой кислоты окисляют в течение li часов медленной струей кислорода при 150 в присутствии катализаторов: 1 г пятиокиси ванадия, 0,5 а молибденового ангидрида и 0,25 а окиси магния.
Полученный продукт разбавляют бензолом, отфильтровывают и, после отгонки бензола, подвергают фракцпонированой перегонке под вакуумом. При вакууме в 20 мм получается 11 а продукта с температурой кипения 240 — 250 и 19 i продукта с температурой кипения 270—
280 . При закристаллизовывании же последней фракции получается трпфенилфосфат с температурой плавления 15, выход которого составляет 45 % теоретического.
Способ получения эфиров фенолов и фосфорной кислоты, отличавзщийся тем, что эфиры фенолов и фосфорнстой кислоты подвергают окислению кислородом или воздухом в присутствии окислительных катализаторов, например, окислов ванадия или молибдена, совместно с окислами металлов 2-й группы периодической системы или без последних.