Получение фенола и бензол-сульфокислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
0353 класс 12 ) 2з i) p
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения фенола из бензолсульфокислоты.
К авторскому свидетельству P. К. Эйхмана и М. И. Богданова, заявленному 31 августа 1933 года (спр. о перв. ¹ 134190).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабри 1Э34 года.
Предмет изобретения
Сульфомасса, полученная при сульфировании бензола в парах, содержит в среднем
94% бензолсульфокислоты и 3 — 4% свободной серной кислоты.
Для последующего щелочного плавления сульфомассы необходимо, чтобы полученная из сульфомассы сульфосоль, без предварительного отфильтрования сульфата, содержала не более 4,5 / неорганических примесей.
При нейтрализации имеющейся в сульфомъссе свободной серной кислоты получаются
3 — 4% сульфата, которые следовательно, являются пределом. Поэтому дополнительное I присутствие неорганических солей, как избыток сульфата, является недопустимым и приводит .к резкому ухудшению процесса плаза.
Благодаря этому из известных по литературным данным методам нейтрализации., при которых в качестве нейтрализующего агента применяются едкий натр, углекислый натрий, сернокислый натрий, кислый сернокислый натрий, углекислый кальций, известковое молоко и другие, для нейтрализации сульфомассы, полученной при сульфировании бензола в парах, применяется исключительно один из указанных методов — нейтрализация углекислым натрием („Intermediates for Dyestuffs". А.
Davidson, стр. 80, 1926 г., Industrial and
Engineering, Chemistry 16, 10, 1924).
Предметом настоящего изобретения является наблюдение, что нейтрализация сульфомассы, полученной при сульфировании бензолав na(á5) рах, производится также j сернистокислым натрием при температуре 8p — 105 .
Температура в этом процессе играет решающую роль, так как при температуре ниже 80 реакция нейтрализации протекает медленно, не доходит до конца, сопровождается внезапным вспучивавием массы, приводящей к выбрасыванию последней из аппарата, а полученная сульфосоль содержит значительное количество свободного сернистого газа.
Температура are 105 граничит с температурой кипения реакционной массы.
Оптимальной температурой реакции нейтрализации является температура 90 †1 .
Сульфит натрия для равномерного течения процесса применяется в виде 20 — 30% раствора. Для нейтрализации сульфомассы, полученной при сульфировании бензола в парах, могут, быть с успехом применены отходы фенольного производства: сульфит натрия, получающийся прп фенольной плавке и сульфитные растворы, получающиеся при разложении фенолята сернистым газом.
Нейтрализованная по вышеописанному способу сульфомасса может непосредственно применяться для щелочного плавления.
Способ получения фенола из бенэолсульфокислоты, полученной сульфированием бензола в парах, с применением усреднения сульфомассы суиьфитом, отличающийся тем, что (и полученную нейтральную массу без выусреднение сульфомассы, полученной сульфи-,1 кристаллизовывания из нее сульфата натрия рованием бензола в парах, с помощью суль- (применяют для обычного щелочного плавлефита натрия ведут при температуре 80 †1 (ния на фенол.
Эксперт А, Е. Порай-Кошиц
Редактор Е. ll,. Ершова
Типография „Советский Печатник, Ленинград, Моховая, 40,