Способ получения фенолфталеина

Способ получения фенолфталеина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0359

Класс 12 q, 10

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа полуумения фенолфталеина.

К авторскому свидетельству П. Н. Рабиновича, В, Л. Придорогина, Н. Л. Придорогина и Н. А. Харитонова, заявленному 8 апреля 1932 года (сир. о перв. Л 107013), О выдаче авторского свидвтекьства опубкнковано 31 декабря 1О34 года.

Предлагаемое изобретение относится к способам получения фенолфталеина посредством взаимодействия фенола и фталевого ангидрида в присутствии, в качестве катализатора, ароматической сульфокмслоты.

Как известно, фталевый ангидрид реагирует с фенолом, с образованием фенолфталеина, TOJIbKO в присутствии конденсирующих реагентов, как например, концентрированной серной кислоты, хлористого цинка, хлорного олова, обезноженных бензолсульфокислоты, р-толуолсульфокислоты и т. и., причем некоторые из них являются одновременно и дегидрататорами (обезвоживающими).

Применение вышеуказанных конденсирую. щихтсредств сопряжено с целым рядом технических трудностей. Концентрированная верная кислота и хлориды металлов сильно и быстро разъедают аппаратуру. Так как хлориды металлов не растворяются в реакционной смеси, то необходимо очень тщательное размешивание. Дальнейшая,обработка полученного продукта затрудняется вследствие медленного и неполного фугования осадка, Кроме того, хлориды металлов способствуют образованию большого количества смол, что влечет за собой дополнительную очистку, а следовательно, и непроизводительный расход продукта.

При употреблении же бвнзол-и р-толуолсульфокислот, в качестве конденсирующих реагентов, разъедающее действие на аппара(71 ) туру почти отсутствует, но получение свободных сульфокислот бензола и толуола представляет собой очень трудную и вредную операцию, так как необходимо продукт сульфирования обрабатывать большими количествами крепкой соляной кислоты. Последующая операция отфильтрования свободных сульфокислот от больших количеств крепкой соляной кислоты требует наличия кислотоупорной центрофуги (эмаль, фарфор, эбонит и пр.).

Согласно изобретению, для получения фенолфталеина применяют, в качестве катализатора, а-или )-нафталинсульфокислоты.

При работе по предложенному способу количество потерь доводится до минимума, так как первая кристаллизация дает продукт, вполне пригодный как для индикаторных, так и для фармакопейных целей.

П р и и е р. В расплавленную смесь, содержащую 1500 i фталевого ангидрпда и 2800 фенола, вводят продукт, полученный при сульфированип 1300 — 1500 г нафталина и представляющий собой смесь 80 — 85% $-сульфокислоты, 12% а-сульфокислоты и незначительного количества дисульфокислоты, смолы, сульфонов и нафталина. Реакционную смесь нагревают 8 — 10 часов при 112 †1, после чего в нее вливают, при пврвмешивании, 15 литров воды. Выделившийся осадок отсасывают на следующий день и подвергают дальнейшей очистке обычным путем: растворяют в 4,5 л 8 — 10%-го раствора едкого

Эксиерт И. Ф. Сукцевии

Редакюр Ю, Н. Вахрамеев

Тииография „Советский Печатник", Леиииград, Nomaas, 40. натра, фильтруют и осаждают свободный фенолфталеин, который после высушивания кристаллпзуюл из 95 у,-ãî этилового спирта, предварительно прокипятив спиртовый раствор с животным (нлп активированным) углем.

По охлаждении получают относительно крупный кристаллический продукт, окрашенный в бледный кремовый цвет: темп. плавления продукта 258 — 260 . Полученный фенолфталеин вполне пригоден как для индикаторных, так и для фармакопейных целей.

Для получения совершенно бесцветного препарата выделенный после вышеуказанной обработки продукт подвергают вторичной кристаллизации из 95%-го спирта.

Регенерацию фенолфталеина из спиртовых маточников производят посредством отгонки спирта из последних до начала кристаллизации. Общий выход чистого продукта доходит до 40 — 5Co теоретического.

Предмет изобретения, Способ получения фенолфталеина взаимодействием фенола и фталевого ангидрида в присутствии ароматической сульфокнслоты, в качестве катализатора, отличаю ийся тем, что в качестве катализатора применяют к-или )-нафталинсульфокислоты.