Патент ссср 403675

Патент ссср 403675

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

403675, :;„;„„ ;;„ „"„*, О П И С А Н И E

Республик

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14 1Х.1971 (№ 1697404/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 1.IV.1974

М. Кл. С 07т1 49/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретеняй и открытий

УДК 547.781.3.07 (088.8) Авторы изобретения

А. А. Попов и И. И. Рожнятовский

Заявитель

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕРКАПТОИМИДАЗОЛИНА

Изобретение относится к способу получения

2-меркаптоимидазолина, который широко используется в химической промышленности.

Известен способ получения 2-меркаптоимидазолина взаимодействием этилепдиамина с роданистым калием или натрием, с последующим превращением промежуточного N-(P-аминоэтил) -тиомочевины с помощью сероуглерода и едкого натра в целевой продукт. Выход неочищенного целевого продукта — 81, а после очистки — 60%.

Известный способ имеет недостаточно высокий выход целевого продукта и, кроме того, в реакции используются агрессивные и токсичные вещества (соляная кислота, сероуглерод), что усложняет аппаратурное оформление процесса.

По предлагаемому способу получения 2-меркаптоимидазолина, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, этилендиамин подвергают взаимодействию с экзо-5-изотиоциано-5,6-дигидро - эндо-дициклопентадиеном. Процесс обычно проводят при нагревании до 100 — 250 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход почти количественный.

Пример. 6 г (0,1 моль) 70% -ного водного этилендиамина нагревают в кубе с мешалкой и обратным холодильником до т. кип. 118 С.

Затем из капельной воронки в течение 1 час прибавляют 19,7 г (0,1 моль) экзо-5-изотиоциано-5,6-дигидро-эндо - дициклопентадиена к кипящему этилендиамину при интенсивном перемешивании и нагревании. После этого обратный холодильник заменяют холодильником для отгонки воды и циклопентадиена из куба и продолжают нагревание при интенсивном перемешивании до 220 С в течение 2 час.

Полученный горячий плав растворяют в 50 мл горячей воды, добавляют активированный уголь и перемешивают 10 мин. Затем раствор фильтруют, охлаждают и центрифугируют выпавшие кристаллы целевого продукта и сушат при 105 С. Выход — 10,1 г или 99,01%, т. пл. 199 — 200 С.

По литературным данным т. пл. 198 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2-меркаптоимидазолина, исходя из этиленд иамипа, с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, этилендиа мин подвергают взаимодействию с экзо-5-изотиоциано-5,6-дигидро-эндо-дициклопентадиеном.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 100 — 250 C.