Способ получения ,4-динитрозо- -метиланилина

Способ получения ,4-динитрозо- -метиланилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е <»>404346

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советскик

Ссвиалистичвскик

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 30.12.71 (21) 1732956/23-4 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 05.05.75. Бюллетень № 17

Дата о публикования описания 29.10.75 (51 М Кл. С 07с 87/62

С 07с 111/00

Тосударствеиный комитвт

Совета Иииистрав СССР оо делам ивобретеиий и открытий (53) УДК 547 551 53. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

Ф. М. Егидис, А. В. Карпович и T. В Панкова (71) Заязитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

N,4-ДИ Н ИТРОЗО-N-METHËÀH ИЛ И НА

Изобретение GTíîiàèòñÿ IK усоверше нствовапию способа получевия N,4-ди нит{розо-Nметиланилина, который находит 1применение в качестве модификатора резин на основе б утнл.к а у чуч< а, Известен способ получения N,4-динитрозоN-метиланилина путем нитрозирования монометиланилина от — 2 до -{-12 С нитритом натрия в среде этиленгликоля, насыщенного хлористым водородом. Полученный N-нитрозометиланилин перегруппировывают в хлоргидрат

4-ннтрозометилан или н с добавлением диэтилового эф{ира при 30 — 40 С. Нитрозирова ние хло ргпдрата 4-нитрозо1метиланили на про водят в водной среде нипритом нат р ия при 3 — 10 С.

Полученный N,4-динитрозо-N-ме пил а нилин отделяют фильтрацией,,п{ромьввают и сушат.

Однако извеспный способ характеризуемся необходимостью проведения п ро{цеоса в icpeде отневзрывоопааного диэтилового эфира, необходимостью регенерации рабствоpителяэпиленгликоляя, для чего требуется {применение аппаратуры из специальных сталей введу того, что эпиленгликоль является анрессивным в коррозионном отношении, и недостаточно {высстким:выходом целевого п{ро{дукга.

Целью изобрете н ия является упрощение технологического процесса и повышение выхода целевого продукта.,Для этого процесс перепруппировки N-нитрозометиланилина в хло{ргидрат 4-IHитрозометиланилина про водят в среде соляной кислоты. б Н итрозирование монометиланилина нроводят при 0 — 10 С .в .водной среде. Получен ный N-нитрозометиланилин отделяют от водного слоя m подвергают перегруппировке .при

25 — 35 С в тече1н ие трех часов в среде соляной кислоты. Концентрация соляной кислоты может из меняться в пределах 30 — 36%. Предпочтительна более концентрированная соля|ная ки слота. Образующийся в результате лерепрупнировки хлоргидрат 4-нитрозометиланилина подвергают второму ногпроз ирова нию в водной среде с получением К,4-дннитрозоN-метил а нилина. Выход готового,продукта составляет 80% от теоретического значения.

Пе{рвое:н ит розирова1ние, перегруппировка Хнитрозометиланилина в С-нитрозо-соединение и,второе нитрози рование:выполняются в две стадии. Затем следует ф ильт рация, гранулирование и сушка.

Пример, .В трехгорлую круглодо н,ную колбу емкостью 250 мл, онабженную мешалкой, обратным холод ильин ком, термометром, з аттружают 10,72 г (0,1 г моль) монометиланилина, 12 мл воды и от 0 до — 5 С ириливают 17 мл соляной кислоты (уд. вес. 1,18).

Смесь хорошо перемешивают и п{ри 5 — 10 С

404346

Составитель Т. Власова

Текред 3. Тараненко

Редактор С. Останина

Корректор И. Симкина

3".каз сЯ/12-;g Изд. ¹ 661 Тираж 52Э Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред, «Патент» приливают в течение 10 — 15 мин 7,25 г (0,105 г. моль) нибзрита натрия в 12 мл воды, После тзриливания всего NaNO п1родолжают перемеш иванне до исчезновения монометилапилина в реакционной массе. Затем получившееся,масло Х нитрозометтиланилина,отделяют от водного слоя и завружают его в (колбу емкостью 350 мл, снабжен|ную ме шалкой, холодильником и термометром.!В эту же колбу приливают 39 мл 36%-,ной соляной IKHlcJIoTbi (0,45 г . моль). Температуру,реа кцисннной массы под держивают в пределах 25 — 35 С в течение 3 час. Полученную суспензию охлаждают,до 10 C,,ðàçáà!âëÿþò 210 мл воды и расIisII!p охлаждают до 3 С. Затем добавляют по каплям 7,25 г (0,105 г моль) нитрита натрия в,виде 40%

5 Предмет изобретения

С пособ получения N,4-д инит рово-N-метиланилина,путем нлтрозирова ния монометила нили н а, пе регруплировки получен нопо Хни1О тр озометилан илина;в хлоргИдрат 4-нитрозометилан илина,и нипроиирования последнего в водной среде е последующим выделением целевого продукта .известным способом, отличаютиийся тем, что, с целью упрощения тех15 нолотического процесса и повышения выхода целевого, продукта, процесс пе1регруппировки

Х н(итрозометиланилина:в хлоргидрат 4-ввт розометиланилина проводят в среде соляной ии сл оты.