Способ получения нафтеновых спиртов

Способ получения нафтеновых спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ „405323

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Совотских

Социалистических

Р&сп11блик

К ЛВтОРСКОМУ СВИДИтЕЛЬСтВЬ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.11.71 (21) 1715691/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.02,76. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 18.05.76 (51) М. Кл С 07С 35/00

С 07С 35/08

Государств&кими комитат

Совета Министров СССР ло лолам изеорвтеиий и открытий (53) УДК 547.593.211.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Н. С. Баринов, В, Л. Клименко, Д. В. Мушенко и 3. Г. Лебедева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТЕНОВЫХ СПИРТОВ

Изобретение касается химической технологии, а именинно способа получения нафтеновых спиртов, применяемых при получении пластификаторов, синтетических смазочных масел, присадок,к топливам и маслам, поверхностно-активных и моющих веществ, флотореагентов и т. д.

Известен способ получения нафтеновых спи ртов гидрированием жирноароматических кетонов или спиртов.

Процесс осуществляют на платинородиевом катализаторе в присутствии в качестве р астворителя уксусной кислоты при 27 С и да влении 100 атм. Выход целевого продукта не превышает 82 вес.% на исходное сырье.

Однако при этосом способе относительно невысокий выход нафтеновых спиртов. Кроме того, проведение процесса в присутствии такого агрессивного растворителя, как уксусная кислота, значительно усложняет технологию процесса, вводя дополнительную стадию отгонки растворителя от гидрогенизата, а высокий расход катализатора удорожает процесс.

Цель предлагаемого изобретения заключается в увеличении выхода ко печного продукта и упрощении технологии процесса.

Для этого в качестве катализатора используют родиеворутениевый катализатор на носителе, предпочтительно п ри весовом соотношении Rh: Ru, ра вном от 200: 1 до 1: 1, и процесс ведут при 100 — 200 С.

Носителем служат образцы промышленной

5 окиси алюминия с объемом пор 0,6 — 0,9 мл/г и общей поверхностью 100 — 300 м /г; цеолиты типа Х и У, в которых ионы натрия замещены на Са или Ва, а также промышленный цеолит марки АШНЦ-3, представляющий

10 смесь цеолита Y с алюмосиликатом.

Процесс осуществляют лри давлении водорода 20 — 300 атм. В качестве исходных продуктов на гидрирование берут ацетофенон; т. кип. 202 С; т, лл. 18,2 С; d4& 1,027; п

1,5342; 1-фенилэтанол; т. кип. 203 С; 04о

1,015; и 1,5265; 2-фенилэтанол; т. кип.

222 С. d î 1025. n о 15267

20 Полученный гидрогенизат по данным аяализа Г КХ на 95 — 98% состоит из целевых продуктов и 5 — 2% углеводородов. Газожидкостной хроматолрафией анализ гидроге низатов осуществляют на серийном хроматогра25 фе УХ-1 с детектированием по теплопроводности.

Условия анализа: колонна диаметром 6 мм, длиной 4 м наполнена 10% ПЭГА на ИНЗ600, газ-носитель водород 100 мл/мин; тем3) пература 155 С.

405323 составляет 95 — 98 вес.% на загруженное сырье.

Состав катализатора, условия и результаты опытов по гидрированию ацетофенона, 1-фе5 нилэта нола и 2-фе нилэталона на роднезорутение вом катализаторе приведены,в табл. 1 и 2.

После отгонки углеводородов получают нафтеновые спирты со следующей ха рактеристикой: циклогексилэтанол; т. кип. 187—

188 С; d 0 0935; и о 1,4670; 2-циклогексилэтанол; т, кип. 206 С; d 0 0 9150 и „ 1,4649.

Выход нафтеновых спиртов за один проход

Т аб лица 1

Гндрнрованне ацетофенона (загрузка ацетофенона 150 мл; катализатора 7,5 г) : Состав гидрогенизата, вес, Условия гидрнрования

Состав катализатора, Выход спирта на загруженное сырье, вес.

ПродолжиДавление, 1-ЦнклогексилэтаУглеводороды

Температура, С

Родий Рутений

Потери

Носитель тельность, атм час нол

0,5

0,5

0,5

А1л з

То же

1

1

0,5

1

2

2

1,5

0,1

0,1

0,1

0,1

0,5

Ю

СаХ

СаУ

ВаУ

АШНЦ-3

АШНЦ-3

АШНЦ-3

0,5

Таблица 2

Гндрнрованне жнрноароматнческнх спиртов (загрузка продукта 150 мл; катализатора 7,5 r) Состав гидрогенизата, вес.

Выход спирта, вес. на загруженное сырье

Условия

Состав катализатора, Гидрируемое соединение

Продолжительность, час

ТеипеДавление, Углеводороды

Спирт

Рутений

Потери

Родий

Носитель ратура, 0С атм

4

8 б

15

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,5

200

2

2

1,5

А1 0з

То же

1-Феннлэтанол

То же

2-Фенилэтанол

То же

97

96

97

96

Фо р Mул а из о бр етен и я продукта известными приемами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода

10 продукта и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора берут родиеворутениевый катализатор на носителе, и процес с ведут лри 100 — 200 С.

1. Способ получения нафтеновых спиртов гндрирова нием жирноароматических кетонов или спиртов при повышенном давлении в присутствии родийсодержащего катализатора с последующим выделением целевого

2

2

2

1,5

1,5

0,01

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

150

300

8

4 б

12

12

5

6

2,5

1,5

0,5

5

3

4

1

1

97

98

96

99

97

94

97

96

96

95,5

97

98

97

98,5

97

97

98

96

99

97

94

97

96

96

95,5

97

98

97

98,5

97

405323

Сооставитель Н. Антипова

Техред 3. Тараненко

Корректор В. Брыксина

Редактор Л, Герасимова

Заказ 946, 2 Изд. № 208 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, о тли ч а ю щи йся тем, что используют катализатор, содержа щий родий и,рутений в .весовом соотношении Rh:

: RU, равном от 200: 1 до 1: 1.

3. Способ по пп. 1 и 2, отл и ч а ю щи йс я тем, что в качестве носителя используют окись алюминия или цеолит, или цеолит на алюмосиликате.