Способ получения выпускной формы пигмента желтого 4к

Способ получения выпускной формы пигмента желтого 4к

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

„„ 405382

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.11.70 (21) 1495363/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 09Ь 67/00

Совета Министров СССР ро делам изобретений ! и открытий (53) УДК 668.881.1 (088.8) Опубликовано 05.05.75. Б|оллетсиь № 17

Дата опубликования описания 07.08.75 (72) Авторы изобретения

H. В. Борисова и Л. Е. Губарева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ

П И ГМЕ НТА )КЕЛТО ГО 4К

0,093

0,036

25

1,32 (100) ГосУдаРственныЙ комитет (32) Приоритет

Изобретение касается получения выпускных форм азопигментов, в частности получения выпускной формы пигмента желтого 4К, используемого, главным образом, в полиграфической промышленности.

Известен способ получения пигмента желтого 4К путем сочетания диазосоставляющей диазотированпого 4-хлор-2-питроанилина с азосоставляющей метаксилидидом ацетоуксусной кислоты в уксуснокислой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Однако полученный таким образом пигмент не удовлетворяет требованиям современного потребителя — полиграфической промышленности.

С целью улучшения качества целевого продукта предлагается сочетание вести в присутствии оттеночного амина-3-нитро-4-аминоанизола и наполнителя — сернокислого бария. желательно оттеночный амин-3-нитро-4-аминоанизол брать в количестве 10 — 15% от общего веса загружаемых аминов, а наполнитель сернокислый барий в кол ичестве до 25% от веса сухого пигмента.

Пример.

1. Диазотирование

Вода, мл 30

4-хлор-2-нитроанилин, г моль (%) 0,0264 (88)

З-нитро-4-аминоанизол, г,моль (%) 0,0036 (12) Соляная кислота, г. моль

Нитрит натрия, г моль

Лед, г

Хлористый барий, г моль (%) 2,26 (100) .

В стакан загружают 10 мл воды, амин и соляную кислоту, размешивают 3 час. К массе добавляют воду, лед и при 0 С приливают,нитрит натрия. Выдерживают 3 час. В отфильт10 рованный раствор диазосоединения загружают хлористый барий.

2. Растворение м-ксилидида ацетоуксусной кислоты (а.у.к)

15 Вода, мл 30

Сода каустическая, г. моль 0,036 лт-Ксилидид а.у.к., г моль 0,0291.

В стакан загружают воду, соду каустиче20 скую, м-ксилидид ацетоуксусной кислоты и размешивают при комнатной температуре до полного растворения.

3. Сочетание

Вода, мл 60

Уксусная кислота, г (%) 2,56 (100)

Раствор лт-ксилидида а.у.к.

Раствор сернокислого ,натрия, г (%)

30 Диазораствор

Раствор уксуснокислого натрия, г (%) 2,87 (100) .

405382

Составитель Г. Шагалова

Редактор К. Вейсбейн Техред 3. Тараненко Корректор Н. Лебедева

Заказ 1852/2 Изд. № 685 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В стакан загружают воду, уксусную кислоту, раствор м-ксилидида а.у.к. Суспензию подогревают до 28 — ЗО С, вносят раствор сернокислого натрия и приливают диазораствор, пар аллельно загружают р а створ уксусноиисл ого натрия. Выдерживают 1 час, подогревают суспензию пигмента до 60 С,и выдерживают еще

1 час. Суспензию фильтруют, пасту промывают и сушат. Полученный пигмент высокого качества по оттенку и концентрации соответствует английскому образцу, взятому за эталон.

Предмет изобретения

1. Способ получения выпускной формы пигмента желтого 4К путем сочетания диазосоставляющей — диазотирован ного 4-хлор-2-нитроанилина с азосоставляющей — метаксилидидом ацетоуксусной кислоты в уксуснокислой среде с последующим выделением целе5 ного продукта известными приемами, отлич а ю щ.и и с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сочетание ведут в присутствии оттеночного амина-3-нитро-4-aMmноанизола и наполнителя — сернокислого ба10 рия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный оттеночный амин берут в количестве 1Π— 15% от общего веса загружаемых аминов и наполнитель в количестве до

15 25% от веса сухого пигмента,