Способ очистки у-ацетопропилового спирта

Способ очистки у-ацетопропилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Сощиалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 24.Ч.1971 (№ 1660275/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05,XI.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 24.IV.1974

М, Кл. С 07с 45/24

С 07с 49/18

Гааударствяяый камятет

Сааата Министров СССР

lI0 долам каоорвтввий к аткра!тяЙ

УДК 547.451.63.07(088,8) Авторы изобретения М. Ш, Перченок, В. М. Комаров, В. С. Шевченко и Д. 3. Завельский

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу очистки у-ацетопропилового спирта, используемого в синтезе лекарственных препаратов.

Известен способ очистки технического уацетопропилового спирта от органических примесей путем обработки водой при рН не выше 5,3 или разбавленной минеральной кислотой при рН 1,5 — 2 с последующим насыщением поташом, экстракцией хлороформом, сушкой экстракта поташом и перегонкой в вакууме.

Очищенный продукт содержит 96,4 — 98,6% у-ацетопропилового спирта, определяемого методами ацетилирования или оксилирования.

Цель изобретения — получение у-ацетопропилового спирта высокой степени чистоты— достигается тем, что технический у-ацетопропиловый спирт (у-АПС) или кубовый остаток

его производства нагревают при 160 — 240 С в присутствии каталитического количества минеральной кислоты, предпочтительно борной или ортофосфорной, полученный дигидросильван (ДГС) выделяют и обрабатывают водой в нейтральной среде при 40 †1 С.

ДГС (т. кия. 80 С) образует с водой гетероазеотроп с т. кип. 71;С. Удаляя ДГС и воду из реакционной среды, удается почти количественно превратить у-АПС в ДГС и воду н таким образом освободиться от всех высококипящих органических примесей, содержащихся в техническом продукте.

Выделенную смесь чистого ДГС и воды простым нагреванием до 40 — 100 С в течение

5 20 мин превращают в у-АПС, который после отгонки небольшого количества ДГС и воды содержит не менее 99 5% основного продукта (по данным газовой хроматографии).

Пример 1. 250 г технического у-АПС, со10 держащего (в %): 3 ДГС, 1 воды и 8 органических примесей, смешивают с 3 r борной кислоты (рН среды 6,5) .

При отгонке ДГС температура в кубе 180—

230 С, температура дистиллата 75 — 78 С.

15 Получают 186 г с рН 7 дистиллата и 60 r кубового остатка с рН 4.

Дистиллат содержит 152 г (81,2%) ДГС и

34 г (18 8% ) воды.

Кубовый остаток состоит из 13 r (21,6% )

20 у-АПС, 2 r (3,3%) ДГС, 20 г (39,4 о) примесей и 25 г (41,7% ) смол.

Дистиллат нагревают 20 мин при перемешивании и 80 С, он становится гомогенпым и содержит 170 г (91,5%) у-АПС, 12 r (6,5%)

25 ДГС и 4 г (2,0%) воды.

После отгонки воды и ДГС получают у-АПС, содержащий 99,5% основного вещества.

Пример 2. К 2 кг у-АПС, содержащего

1580 г (79 оо ) у-АПС, 120 г (6 о о ) ДГС, 240 г

30 (12% ) примесей и 60 г (3% ) воды, добавля405856

Составитель Н. Антипова

Корректор Н. Аук

Техред Т. Ускова

Редактор Л. Давыдова

Заказ 100611 Изд. ¹ 287 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ют ортофосфорпую кислоту до рН 5. При отгонке образующегося ДГС температура куба

180 — 220 С, температура дистиллата 75—

77 О С

Получают 1300 r дистиллата с рН 7 и 700 г кубового остатка с рН 5. Дистиллат содержит

1046 r (80,7 /о ) ДГС и 254 r (19,3% ) воды.

Кубовый остаток состоит из 315 r (45,0% ) у-АПС, 30 г (43ю/о) ДГС, 240 r (343 ) примесей, 10 г (2,4%) воды и 105 г (15,0%) смол.

После перемешивания дистиллата в течение

20 мин при 80 С получают гомогенную жидкость, содержащую 1110 г (83,5%) у-АПС, 133 г (10,0% ) ДГС и 87 г (6,5% ) воды.

После отгонки ДГС и воды получают у-АПС, содержащий 99,8 основного вещества и примесь воды и ДГС.

Пример 3. 500 г кубового остатка, содержащего 230 г (46,0%) у-АПС, 13 r (2,5 p) воды и 257 г (51,5% ) примесей (эфир), смешивают с 5 г ортофосфорной кислоты. После отгонки при температуре куба 200 — 240 С получают 223 г дистиллата, содержащего 183 г (82 p) ДГС и 40 г (18%) воды. K дистиллату добавляют 20 r воды (рН 8,0), кипятят

10 мин при 80 С с обратным холодильником, отгоняют избыток воды и незначительное количество ДГС и получают кубовый остаток, содержап:ий 203 r (99,1%) у-АПС.

Таким образом, выход у-АПС от всего количества, содержащегося в кубовом остатке, составляет 88%.

Предмет изобретения

1. Способ очистки у-ацетопропилового спирта, содержащегося в техническом продукте или в кубовых остатках его производства, от органических примесей с применением обра15 ботки водой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокой степени чистоты, технический продукт или кубовый остаток нагревают до 160—

240 С в присутствии каталитического количества минеральной кислоты и полученный дигидросильван выделяют и обрабатывают водой в нейтральной среде при 40 †1 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве минеральной кислоты берут борную или ортофосфорную кислоту.