Способ получения метакриловой кислоты

Способ получения метакриловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик! Зависимое от авт. ави1детельства №вЂ”

Заявлено 19.XI.1971 (№ 1716543/23-4) М. Кл. С 07с 57/04 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 05.Х!.1973. Бюллетень ¹ 45

Дата опубликования описания 18.1V.1974

Государственный комитет

Саввта Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 547.391.3 (088.8) Авторы изобретения

В. В. Лепилина, Л. А. Морозов и Р. П. Иванова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОй КИСЛОТЫ

Способ

Стадия процесса предлагаечый известный

Расслоение МАК с водой

Состав верхнего слоя, г:

10 ММА

МАК вода

Выход сырой гветакриловой кислоты, о „

Разгоика МАК-сырца

Потери МАК с водой за счет азеотропа, О „

Состав азеотропа, j>

МАК вода

ММА

20 вода

Выход чистой МАК, Oî

50,0

16?>,3

80,8

71,0

20 ф и

23

23

77

86

14

52

Изобретение относится к способу получения мета криловой кислоты высокой чистоты, .находящей широкое применение в химической

1Н полимерной п1ромышленности.

Известен способ получения метакриловой

1кислоты омылением метилметакрилата (ММА) вод1ным раствором щелочи, .взятой в избытке, с последующим подкислением серной тоислотой и перегонкой получен ной метаириловой кислоты (МАК). Выход сырого продукта 64%, выход чистого продукта 52%.

Недостатком известного способа является низкий выход чистого продукта, та к как МАК

Об разует азеотрон с водой.

С целью 1поэышения выхода целевого проду1кта исходный метилметакрилат берут в

0,25 — 1,0-мольном избытке от стехиометрии.

Выход сырого продукта 93 — 98%, выход чистого продукта 90 — 95% . Содержание ос.новного вещества не менее 99,9%. При иопользовании избывка ММА он не омыляется до конца.

Избыток ММА обеспечивает более нолное выделение МАК из водного слоя и 1более полное удавление 1воды,п ри перегонке, сырого продукта, так 1ка1к ММА образует азеотроп с водой (86% ММА 1и 14% воды), кипящей при более низкой температуре (83 С), чем азеотроп МАК с водой (99 С).

Отгон ММА используют в повторном синтезе без дополнительной очистки. Процесс может быть непрерыв1ным.

Пример. В реактор загружают 250 г

ММА, стабилизированного 0,08 г .гидрохинона, 1при перемешивании добавляют 800 г 10%-ного

25 раствора NaOH, выдерживают 1 «ас без нагрева ния, 1приливают 254 г 40%-,ной серной

ы слоты, перемешивают 20 мин, МАК 1в смеcè с ММА отделяют от водного раствора денантацней и МАК выделяют в чистом виде путем ректификации. Полу чают 156,5 г (91,0%) 405864

Составитель Л. Епишнна

Тсхрсд Т. Ускова

Редактор Л. Давыдова

Корректор А. Степанова

Заказ 209 Изд. № 252 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

МАК, содержащей 99,9% основного вещества.

В таблице приведены результаты синтеза МАК по стадиям.

Предмет изобретения

Способ получения метакриловой кислоты омылепием метилметакрилата водяым раствором щелочи с последующим подкислением серной кислотой и перегон кой выделенпого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,,исходный метилметакрилат берут в 0,25 — 1,0-мольпом избытке от стехиометрии.