Способ получения дийодтирозина

Способ получения дийодтирозина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 405869

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.IV.1971 (№ 1640454/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Пр иоритет—

Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 18.IV.1974

М. Кл. С 07с 101/50

Гасударственный камитет

Санита Министраа СССР ла делам изааретений и аткрытий

УДК 547.466.07 (088.8) Авто ры изобретения

Т. П. Голуб, С. Н. Смолянинова и Л. E. Чиркина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИОДТИРОЗИНА

Изобретение отнасится ас способу лолучетаия дийодтирозина — L-а-ами но-Р- (3,5-дийод4-оксифенил) -пропионовой кис.поты, используемого в медицине.

Известен апособ получения дийодтирозина йодированием тирозина в 10%-ном аммиачном растворе 10% -,Hûì раствором кристаллического йода в смеси бензола с толуолом или в толуоле |при (— 6) — (— 8) С. Для йодирования берут 2 — 3% ный избыток йода. После йодиро вания и нейтрали1зации аммиака соляной кислотой дийодтирозин,выделяют из реакционной массы .сернистым гаазом при темпер атуре не выше 5 С. Сернистый газ добавляют до кислой, реакции водного слоя (рН 4). При более длительном пропуекании сернистого газа дийодтирозин может частично растворяться в сернистой:кислоте.

Сырой продукт дважды очи щают кислотой с последующим осаждением из,растворов вначале концентрированным, а затем разбавлен ным (3% -ный) растворам аммиака до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге.

Осадок после очистки отмывают охлажденной. водой до исчезновения ионов хлора и сушат в сушильном шкафу.

Выход чистого дийодтирозина 77,6% .

К недостапкам известного способа относятся проведение .реа кции при низкой температуре и в гетерогенной среде (водный раствор аммиака и толуол), использование сернистого газа, необходимость двойной очистки полученного продукта и больллие,потери йода, так scarc толвко половина загружаемого йода используется для йоди рования, а остальное количество;расходуется на лобо аную реакцию получения йодистого аммония. Для регенерации йода из водного раствора применяют медный купорос, бих ромат калия, серную кислоту, что

10 приводит к,коррозии ал паратуры и усложняет условия тру да.

Кроме того, применение органических,растворителей увеличивает огневзрывоопасность процесса.

Цель изобретения — упрощение процесса и .повы шение чистоты целевого продукта достигается за счет проведения реакции йодирования комплексом йод — хлор в кислой среде. Комплекс йод — хлор получают хлори2О;ро ванием водного раствора йодистого калия.

Йодирование ведут в кислой среде при комнатной температуре. Дийодтпрозин осаждают водным раствором аммиака при рН 5 и получают продукт белого цвета (ло известному

25 способу л|осле двойной очистки получают продукт с сероватым или желтоватым оттенком).

Выход 90% . Качество препарата соответствует уровню лучших мировых образцов.

Пример. В стальной эмал ированный апзо |парат с мешалкой загружают 5 кг тирозина, Составитель Л. Иоффе

Техред Т. Ускова

Корректор М. Лейзерман

Редактор Л. Давыдова

Заказ 209 Изд. М 252 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государвтвенного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» добавляют 5 л концентрирован ной соляной кислоты (хч) и 5 л дистиллированной воды, при перемешивании вэодят 25 л (в пересчете на 20о о -ное содержание йода) йодирующего комплекса йод — хлор и сразу же добавляют

120 л дистиллированной воды. Размешивают

30 «ия, выдерживают 3 час без перемашивания,,при перемешивании вводят раствор бисульфита натрия до образования бесцветного раствора, который фильтруют, перегружают в другой алпарат и осаждают дийодтирозин

10% -ным раствором аммиака до рН 5. После охлаждения до 3 — 5 С фильтруют на нутчфгильтре,, промьввают ОсадОК дистиллирова нноЙ водой до отсутствия хлоригдов (проба азоэнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при тем пе ратуре не выше 40 С. Выход

5 10,1 кг.

Предмет изобретения

Способ получения дийодтирозина путем йодирования тирози на, отличающийся тем, что, 10 с целью у прощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, в качестве йодирующего агента используют комплекс йод— хлор и процесс проводят в кислой среде.