Способ получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот
Патент 405880
Авторы
Классы МПК
Способ получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
405880
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 27.XII.1971 (гйг 1?30530/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 05,XI.1973. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 15.1 .1974 гЧ. Кл. С 07d 1/18
Государственный комитет ввввта Министров СИР но делам изобретений и открытий
УДК 547.461 29 422 (088.8)
547.584 29.422 (088.8) Авторы изобретения
Г. К. Чиж, Н. К. Мощинская и В. С. Олифер
Дйепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЫХ ЭФИРОВ
ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к способу получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот, применяющихся в производстве заливочных композиций, смол, нитей, склеивающих веществ и покрытий.
Известен способ получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот при взаимодействии солей дикарбоновых кислот с избытком эпихлоргидрина в присутствии,галоидного тетраалкиламмония в качестве катализатора.
Эфиры, полученные известным способом, требуют дополнительной очистки от,примесей — продуктов взаи модействгия с хлористым водородом, что поггижает выход целевого продукта.
С целью повышения выхода:и улучшения качества продукта предлагается диметиловые эфиры дикарбоновых кислот переэтерифицировать глицидолом при 100 — 150 С с одновременной отгонкой метанола, предпочтитель:но в .присутствии катализатора — ацетата цин;а. взятого в количестве 0,5 — 5% от веса исходного эфира.
Выход эфиров достигает 85 — 95% .
Пример 1. В трехгорлую колбу с прямым холодильником, термометром и мешалкой по мещают 0,1 моль диметилового эфира дикарбоновой кислоты и 43,6 а (0,6 коль) глицидола, быстро нагревают до 120 — 150 С и перемешивают до полного удаления метапола (90 — 120 лгин). Затем охлаждают, растворяют в бензоле, отделяют глицидол в дел.ительной воронке, промывают бензольный раствор 3 — 5 раз водой для удаления остатков глицидола, сушат сульфатом натрия до осветления и отгоняют бензол. Выход днглнцидньгх эфиров дикарбоновых кислот 85 — 95%.
П р и и е,р 2. Используя диметнловые эфиры дикарбоновых кислот и проводя опыт, го как в примере 1, в присутствии 0,5 — 5% (лучше 1%) от веса диметилового эфира ацетата пинка через 20 — 30 лгин получают соединения, перечисленные в таблице.
Предмет изобретения
1. Способ получения глнцндных эфиров дикарбоновых кислот, от.гигагошшкя тем, что. с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, диметиловые эфиры днкарбоновых кислот переэтернфнцируют глнцндолом прн 100 †1 С с одновременной отгонкой выделяющегося метанола.
2. Спосоо по п. ), от,гичающггйся тем. что переэтерификацию ведут в присутствии катализатора — ацетата цинка.
3. Способ по п. 2, от,гггчаюигийс.г тем, что катализатора берут 0,5 — 5% от веса исходно-о эфира.
О
С0
1- Э
С3
СЧ
Съ
- CCI со с)
С 3
О (С 4 QO
РЪ о
»Ч т ) C о
Л
CL, 2 О
:»
С-:
Ю г, Л с с
CcI
К l / й
2 с
CQ Я
С»I г.
ccI 2 (I» о.9 о
GJ ас с
405880
»» Х
C» C C» o к» _#_ д с с »
Цl! /
A о
-Я. Б
III с
:й,. » д
О д
o = =o .Ео о = с
» < м с »з»
Д
6+ л
I»
О
33 „( д с оБ
2»I. î I o
Ф о о
» э а
+co (С Cg C х о о > с1
° ряс с: сб а а -. г
g o
l» о
». с, = й= ж о
<и о
2 о
III Д IO о а г с < (»
»I (г=( с» с (сч о
8 о l