Способ получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

405880

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 27.XII.1971 (гйг 1?30530/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 05,XI.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 15.1 .1974 гЧ. Кл. С 07d 1/18

Государственный комитет ввввта Министров СИР но делам изобретений и открытий

УДК 547.461 29 422 (088.8)

547.584 29.422 (088.8) Авторы изобретения

Г. К. Чиж, Н. К. Мощинская и В. С. Олифер

Дйепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЫХ ЭФИРОВ

ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот, применяющихся в производстве заливочных композиций, смол, нитей, склеивающих веществ и покрытий.

Известен способ получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот при взаимодействии солей дикарбоновых кислот с избытком эпихлоргидрина в присутствии,галоидного тетраалкиламмония в качестве катализатора.

Эфиры, полученные известным способом, требуют дополнительной очистки от,примесей — продуктов взаи модействгия с хлористым водородом, что поггижает выход целевого продукта.

С целью повышения выхода:и улучшения качества продукта предлагается диметиловые эфиры дикарбоновых кислот переэтерифицировать глицидолом при 100 — 150 С с одновременной отгонкой метанола, предпочтитель:но в .присутствии катализатора — ацетата цин;а. взятого в количестве 0,5 — 5% от веса исходного эфира.

Выход эфиров достигает 85 — 95% .

Пример 1. В трехгорлую колбу с прямым холодильником, термометром и мешалкой по мещают 0,1 моль диметилового эфира дикарбоновой кислоты и 43,6 а (0,6 коль) глицидола, быстро нагревают до 120 — 150 С и перемешивают до полного удаления метапола (90 — 120 лгин). Затем охлаждают, растворяют в бензоле, отделяют глицидол в дел.ительной воронке, промывают бензольный раствор 3 — 5 раз водой для удаления остатков глицидола, сушат сульфатом натрия до осветления и отгоняют бензол. Выход днглнцидньгх эфиров дикарбоновых кислот 85 — 95%.

П р и и е,р 2. Используя диметнловые эфиры дикарбоновых кислот и проводя опыт, го как в примере 1, в присутствии 0,5 — 5% (лучше 1%) от веса диметилового эфира ацетата пинка через 20 — 30 лгин получают соединения, перечисленные в таблице.

Предмет изобретения

1. Способ получения глнцндных эфиров дикарбоновых кислот, от.гигагошшкя тем, что. с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, диметиловые эфиры днкарбоновых кислот переэтернфнцируют глнцндолом прн 100 †1 С с одновременной отгонкой выделяющегося метанола.

2. Спосоо по п. ), от,гичающггйся тем. что переэтерификацию ведут в присутствии катализатора — ацетата цинка.

3. Способ по п. 2, от,гггчаюигийс.г тем, что катализатора берут 0,5 — 5% от веса исходно-о эфира.

О

С0

1- Э

С3

СЧ

Съ

- CCI со с)

С 3

О (С 4 QO

РЪ о

»Ч т ) C о

Л

CL, 2 О

С-:

Ю г, Л с с

CcI

К l / й

2 с

CQ Я

С»I г.

ccI 2 (I» о.9 о

GJ ас с

405880

»» Х

C» C C» o к» _#_ д с с »

Цl! /

A о

-Я. Б

III с

:й,. » д

О д

o = =o .Ео о = с

» < м с »з»

Д

6+ л

О

33 „( д с оБ

2»I. î I o

Ф о о

» э а

+co (С Cg C х о о > с1

° ряс с: сб а а -. г

g o

l» о

». с, = й= ж о

<и о

2 о

III Д IO о а г с < (»

»I (г=( с» с (сч о

8 о l