PatentDB.ru — поиск по патентным документам

В п т б , .>&. ^•••^ .•; '1 ;•-, |! ? n-jtt v ^1 т ^ -ti

Патент 405890

В п т б , .>&. ^•••^ .•; '1 ;•-, |! ? n-jtt v ^1 т ^ -ti (патент 405890)

Авторы

Классы МПК

В п т б , .>&. ^•••^ .•; '1 ;•-, |! ? n-jtt v ^1 т ^ -ti

Иллюстрации

В п т б , .>&. ^•••^ .•; '1 ;•-, |! ? n-jtt v ^1 т ^ -ti (патент 405890)
В п т б , .>&. ^•••^ .•; '1 ;•-, |! ? n-jtt v ^1 т ^ -ti (патент 405890)
Показать все

Реферат

 

405890

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 25.Х.1971 (№ 1708705/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 20Л"1П.1974

М. Кл. С 07d 29 42

С 07с 14336

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.541.07 (088.8) гъ,1 т Г !

Авторы и.зобретения

В. И. Гудзенко и Л. С. Садченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АНТРАПИРИДОНСУЛЪФОКИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения неописа нных в литерагуре 1-антрапиридонсульфокислот, которые могут быть иопольвованы в качестве,полуп ро1дуктов для синтеза красителей.

Известен .спосо б получеиия антрапиридонсульфакислот, содержащих сульфогруот пу только в ядре антрахинона, отщеплением воды из ацетильных производных а-ами но- или а-ал кила миноантрахинонсульфокислот.

Предлагаемый способ получения 1-антрапиридонсульфокислот заключается в обработке а-суль фоацетилами ноантрахинов водной щелочью в среде сме шивающетося с водой органического растворителя и выделении целевого продукта известным способом.

Выход 80 — 90%.

П,ри м е р 1. 10 г натриевой соли 4-бром1- (N- метил- И- сульфоацетиламино)-антражинона размешивают в 200 лл воды, добавляют

300 лл ацетона и 20 лл водной щелочи (до рН 8), кипятят 0,5 час, разбавляют 300 мл воды,;подкисляют соляной кислотой и высаливают хлористым натрием натриевую соль

6-б ром-3-метил антр апиридон-1-сульфокислоты.

Выход 9,6 г (90%).

Найдено, %: С 41,24; Н 3,02; Вг 15,80;

N 3,03; S 6„32.

СI HgBrNNaOqS ЗНеО.

Вычислено, %; С 41,34; Н 3,05; BI 16,16;

iN 2,83; $6,48.

6-Бром-3-метлл-1-хлорантрапиридон получают, действуя на натриевую соль 6-бром-35 метилантрапиридон-1- сульфокислоты хлора,том и соляной кислотой,,и идентифицируют, смешивая с соединением, полученным известiHbIì способом.

Пример 2. 5 г натриевой соли а-сульфоацетиламиноантрахинона размешивают в

50 мл воды, добавляют 70 мл N-метилпирролидона и,водную щелочь до рН 7, нагревают до 75 С m:выдерживают 0,5 час при этой температуре. Далее обрабатывают, как в примере 1, и получают 4,3 г (90%) натриевой соли

1-антрапиридонсульфокислоты, которая кристаллизуется в виде и-анизидиновой соли из воды.

Найдено, %: С 61,45; Н 4,15; N 6,18; S 7,60.

Ci@HgNO5S . С7Н9ХО, Вычислено, %. С 61,15; Н 4,28; N 6,22;

S 7,12.

Из натриевой соли 1-антрапири|донсульфокислоты известным способом получают 1-хлор25 антрапиридон, желтые иглы, т. пл. )300 С.

Найдено, %: С1 12,59.

С1аН.С11ЧО,.

Вычислено, !p . .С1 12,58.

Пр и м е р 3. 6 г натриевой соли 4-бром1-сульфоацетилампноантрахинона обрабаты405890

Предмет изобретения

Составитель А. Свиридова

Техред Т. Ускова 1(орректор А. Васильева

Редактор Л. Давыдова

Заказ 612 Изд. № 251 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская нао., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» вают, как в примере 2, и получают 5,3 г (84%) натриевой соли 6-бромантрапиридон1-сульфокислоты.

Найдено, %: С 42,07; H 2,40; N 2,99; $6,47;

iBr 17,52.

С16Н7КгХМаО;S . 2Н,О.

Вычислено, %. С 41,58; Н 2,40; N 3,03;

$6,94; Br 17,29.

П;р и м е,р 4. 4 г натриевой соли 1-сульфоацетиламино-4-хлорантрахинона обрабатывают аналогично примеру 2 и получают 3,5 г (85%) натриевой соли 6-хлора нтрапиридон-1сульф о!кислоты.

Найдено, %: С 46,23; Н 2,53; N 3,22;

S 7,53; СI 8,39.

Ci HrCINKaO S - 2H 0.

Вычислено, %: С 46,00; Н 2,65; N 3,30;

5 7,67; С1 8,49.

Пример 5. 5 г натриевой соли 2-метил1-сульфоацетиламиноантрахинона обрабатывают, как в примере 2, и .получают 4,3 г (80% ) натриевой соли 4-,метилантрапиридон1-сульфокислоты, светло-оранжевые иглы из водь:, которые при нагревании ооугливаются.

Найдено. %: С 49,12; Н 3,58; N 3 24;

S 7,74.

С17Н,

1P S 772.

Способ получения 1-антрапиридонсульфокислот, отлачающийся тем, что а-сульфоацетиламиноантракиноны обра батывают водной щелочью в присутствии смеш ивающегося с водой органического распворителя, с последующим выделением целевого продукта извест20 ным методом.