Способ получения 3,5-перфторлутидина

Способ получения 3,5-перфторлутидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

405891

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”

Заявлено 22.Ч1. 1971 (№ 1675442/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 20Х111.1974

М. Кл. С 074 31 26

Государственный комитет

Соввта Министров СССР по делам иэооретений и открытий

УДК 547.821.412. .07 (088.8) Авторы изобретения

В. Е. Платонов, Н. В. Ермоленко и Г. Г. Якобсон

Новосибирский институт органической химии

Сибирского отделения АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ПЕРФТОРЛУТИДИ НА

Постав реакционной смеси, "j„

Количество, г

Количество реакционной смеси, г

Выход

3,5-перфторлутидина,%

Непдентифицированные перфторированные соединения (не менее

7 веществ) I Темпе- Время

Номер примера перфтор- 3,5-перфторниколины, лутидин! фторп стого калия фторопласта-4 пентафторпиридин ратура, реакции, С час

26,6

1З,З вЂ” 75

Остальное

То >ке — »вЂ”

41

З4

15

560 7

560 †5 7

560 7

44

36

42

38

После перегонки с паром.

Изобретение относится,к способу получения нового coå äèíåíèÿ, которое может найти применение,в синтезе, полимеров, красителей, фармацевтичес1сих препаратов и для других целей.

Известен способ получения перфторпиколинов пентафторпириди11а прп нагревании с фторидом щелочного металла или фгоропластом-4 до 450 — 560 С. .Предлагаемый спосоо получения 3,5-перфто рлутидина заключается в том, что пентафторпиридин нагревают с фторндом щелоч,ного металла или изоытком фторопласта-4 при 560 — 570 С и целевой продукт выделяют известным способом.

Выход 34 — 44%.

Во всех примерах реакцию проводят во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л и ис.пользуют 30 г пентафторпиридина. Перед выгрузкой реакционной массы автоклав охлаждают до — 10 С в примере 1 и до комнатной температуры в лримерах 2 и 3.

Реакционную смесь анализируют методом газо-жидкостной хроматографии на приборе

ЛХМ-7А (колонка 2000х4 льи, фторсиликон

OF=1(1 5%) на хромосор бе Р, линейное программирование температуры от 55 до 225 С со скоростью 10 С/мин. расход гелия 60 ил/ ,иан. После разгонки 130 г смеси на ректификационной колон ке (40 т.т.) выделяют 47 г

3,5-пер фторлут идина, т. кип. 117,2 — 117,4 С.

1О Н,ай дено, fp. .С 30,9; 30,6; F 63,2; 63,5, N5,0;

5,1; мол. вес 269 (;масс-спектр).

CgFgN

Вычислено, %: С 31,2; F 63,5; N 5,2; мол. ,вес 269.

Спектр ЯМР F" содержит три сигнала с соотношением интенси вностей 1: 2: G и химическими сдвигами 75,8; 110,4 и 107 м. д. соответст венно (слабое, поле, внешний стандарт

Свгв)

Примеры 2 н 3 сведены в таблицу, в которой также приведены данные, полученные в п,римере 1.

405891

Составитель Г. Мосина

Редактор Т. Шарганова

Техред T. Ускова Корректор А. Васильева аказ CI2 Изд. ¹ 251 Тираж 523 Подписсое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил, пред. «Патент>

В примере 3 полученную реакционную массу перегоняют с паром и получают 10 г смеси перфторированных соединений.

Предмет изобретения

Способ получения 3,5-перфторлутидина, отличающийся тем, что пентафторпирид«. н нагревают с фторидом щелочного металла или ,избытком фторопласта-4 при 5б0 — 570 С и целевой продукт выделяют известным способом.