Способ получения производных антантрена

Способ получения производных антантрена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АНТАНТРЕНА путем циклизации производных 8,8-диацетил-1,1'-динафтш1а с последующим вьщелением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что. с целью улучшения качества и повьвпения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии восстановителей в щелочной среде.

,SUÄÄ 4 44?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOCH ЕТ СССР

AO. ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н asTQPCHOMV СВИДИТЮЪСТВУ

433 (21) 1777124/23-04 (22) 24.04.72 (46) 07.01.83. Бюл. В 1 (72) Н.С. Докунихин, Г.Н. Ворожцов и Н.Б. Фельдблюм .(53) 547.683,07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АНТАНТРЕНА путем циклизации про- .

ЗсЮ 07 С 15/20; С 07 С 15/38 изводных 8,8- диацетил-1,! -дина тила с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т— л и ч а ю шийся тем, что с целью улучшения качества и повьппения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии восстановителей в щелочной среде.

406447 3

30 мин. Реакционную массу выпивают на

100 мл воды, осадок отфильтровывают промывают водой, сушат. Вес 0,9 г, Обрабатывают кипящим диоксаном и от5 деляют часть, растворимую в кипящем диоксане. Вес выделенного иэ диоксана 6,12-диметил-3,4,9,10-диацеантан рена 0,8 r. Выход 88Х, Данное изобретение относится к способу получения производных антаитрена общей формулы:

Ф Ф

Составитель Г. Шагалова

Техред Л.Олейник Корректор М.Иаксимишинец

Редактор А.Титова

Тираж, 65 Подписное

ВЧИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 4919

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Э Ч где х, х, х, х, образуют группы

-СН -СН - или являются карбоксильт ными группамиe

Целевые продукты могут быть использованы s качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей и пигментов ряда антантрена и антантроиа.

Известен способ получения производных антантрена циклизацией проиэ 1 Ф водных 8,8 -диацетил-1, 1 -динафтила в присутствии кислых конденсирующих агентов, например, серной кислоты. Целевой продукт выделяют иэвестньэчи приемами. Выход 75-85Х.

С целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, предложено йроцесс циклизации вести в присутствии восстановителей в щелочной среде.

Способ прост в технологическом оформлении процесса, позволяет получить целевой продукт высокого качества, а это в свою очередь сказывается на пигментах получаемых на основе вышеуказанных целевых продуктов.

П р и и е р 1. 1,0 г 5,5-диаценафтенил-б,б-диацетила и 2,0 г КОН кипятят в 20 мл пиридина в течение

1О Пример 2. 1,0 г 8,8-диацетил-i,1-динафтил-4,4,5,5-тетракарбоновой кислоты и 1,5 r гидросульфита натрия и 40 мл 10Х-ного раствора КОН нагревают до 95 С в течение 1 часа.

Выпавший осадок соли 6,12-диметил-

-3,4,9,10-антантрентетракарбоновой кислоты отфильтровывают и переносят в 30 мл 10Х-ного раствора НСУ, нагре вают до 90 С охлаждают и осадок от20 фильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 0,72 r диангидрида

6,12-диметил-3,4,9, 10-антантрентетракарбоновой кислоты. Выход 84Х.

2$ .П р и и е р 3. 1,0 г. 8,8-диацетил 1,1-динафтил-4,4,5,5-тетракарбоf новой кислоты и 1,0 r гидросульфита натрия в 40 мл 50Х-ного раствора

Na0H нагревают до 95 С в течение

ЗО 2 часов. Выпавший осадок соли 6,12.-диметил-3,4,9,10-антантрентетракарбоновой кислоты отфильтровывают и переносят в 30 мл 10Х-ного раствора

НСТ, нагревают до 90, охлаждают и

З5 осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 0,82 г. ди- ангидрида 6,12-диметил 3,4,9,10-антантрентетракарбоновой кислоты.

Выход 95Х.