Способ получения гилицидола

Способ получения гилицидола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Совет них

Социалистических

Республик (11) ()6452 (61) Дополнительное к авт, свид-sy (51) М. Кл.

С 07 I) 303/14 (22) Заявлено 28пз.72(21) 17628з2дз-04 с присоединением заявки ЭЙ

ГеетЛеретееииый иеаитет

Веиите Ииииетрее CCCI ие леиеа ииееретеиие и етирытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 2503 j8.Бюллетень Рй 11 (53) УДК 547. 26.07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 01,0З.78 (72) Авторы изобретения

Е.Г.Мавлютова, Г.Н. Кириченко P. М.Масагутов, Г.Г.Гарифэянов и Т.М.Ханнанов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА

Изобретение относится к области основного органического синтеза, в частности к способу получения глицидола, применяемого в синтезе эпоксидных смол и глицерина. 5

Известен способ получения глицидола эпоксидированием аллилового спирта органической гидроперекисью в присутствии катализатора — ацетилацетоната ванадия в среде органического раствори- I0 теля при температуре не выше 70 С. .Выход целевого продукта 90,8

95,9 мол.Ъ (в пересчете на гидроперекись).

Недостатком известного с особа является использование дорогостоящего ка-, тализатора, который хорошо растворяется и поэтому не может быть полностью ре- 20 генерирован, что значительно удорожает

Производство.

Кроме того, использование органического растворителя, требующего регене- хб рации, усложняет процесс.

С целью устранения укаэанных недостатков предложено в качестве катализатора использовать суспензию пятиокиси ванадия. 30

Желательно проводить процесс при

40-120 С, а катализатор брать в количестве 2-10 -2 10 моль/л.

Выход целевого продукта 80-100 мол.Ф (в пересчете на гидроперекись).

Проведение процесса в присутствии легкорегенерируемого катализатора и в среде аллилового спирта позволяет значительно упростить процесс и получить целевой продукт с высоким выходом (до 1003).

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, закрытым труб-. кой с натронной известью, загружайт

12,1 г (0,2 моль} 94%-ного аллилового спирта, 17 r ((00,1 моль) 89,5%-ной гидроперекиси кумола и Q„l г порошка пятиокиси ванадия, при интенсивном перемешивании,нагревают 8 ч при 80 С (до исо чеэновения гидроперекиси кумола, определяемой йодометрическим тнтрованием) и получают 25.16 r продукта, содержащего 27,92% глицидола. выход глицидола 99,4 мол.и (в пересчете на гидроперекись). Количество непрореагировавшего аллиловога спирта 5,06 r. Выход глицидола на прореагировавший аллиловый спирт 84,2 мол.%.

406452.

Составитель Р.Панова

Редактор Т.Шарганов а Техред И, Климко Корректор С.Шекмар

Ваказ 1447/2 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Филиал ппп патент, г.ужгород, ул,11роектная, 4

Пример 2. В условиях примера.1 из 9,26 r 943-ного аллилового спирта, 16,98 r 89,5в-ной гидроперекиси кумола (молярное отношение аллиловый спирт; гидроперекйсь-1,5.:1) и 0,08 г пятиокиси ванадия получают глицидол с выходом на аллнловый спирт 85,1% и прореа". гировавшую гидроперекись 94,7Ъ соответственно.

П-р и и е р 3. Аналогично примеру 1 10 из 16,2 г (0,1 моль) 84%-ной гидроперекиси этилбензола, 12,1 г 943-ного ал,лилового спирта и 0,1 г пятиокиси вана1 дия получают глицидол с выходом на гидроперекись 98,2% и прореагировавший ал- 16 лиловый спирт 94,2% соответственно.

Пример 4. Проводят опыт, как в примерах 1-3, используя 12,1 г 94Ъного аллилового спирта, 11,5 г 78%-ной 20 гидропврекиси.третичного бутила и 0,09 г пятиокиси ванадия. Выход глицидола

99,3Ъ и 96,2% в пересчете на гидроперекись третичного бутила и прореагировавший аллиловый спирт соответственно.

Пример 5. От реакционной массы дРедыдущего опыта.отфильтровывают пятиокись ванадия, промывают осадок петролейным эфиром и повторно используют для синтеза глицидола в условиях приме ра 4, Получают глицидол.с выходом

99,6Ъ и 96,7Ъ на гидроперекись и прореагировавший аллиловый спирт соответственно.

Формула изобретения

1. Способ получения глицидола эпок-. сидированием аллилового спирта органической гидроперекисью в присутствии катализатора при нагревании, о т л и— ч.а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, в. качестве катализатора используют суспензию пятиокиси ванадия.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс ведут при

40-120 С.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч аю шийся тем, что катализатор берут в, количестве 2 ° 10 — 2 ° 10 моль/л.