Способ получения поли-2,2,6,6-тетраметил-4-пипери- дилпроизводных карбоновых кислот или ихфосфитов, оксисиланов или оксисилоксанов

Способ получения поли-2,2,6,6-тетраметил-4-пипери- дилпроизводных карбоновых кислот или ихфосфитов, оксисиланов или оксисилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

П И А Н И Е 406833

О С

ИЗОБРЕТЕНИЯ

СОюз Сьветских

Социалистических

Республик

° - л

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 31.111,1972 (№ 1769139/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21.Х1.1973. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 14.VI.1974

М Кл С 07d 29/06

Гасударственный комитет

Сонета Министров СССР. оо делам изобретений и открытий

УДК 547.823.07(088,8) Авторы изобретения

А. Б. Шапиро, Л. М. Козлова, E. Ф. Литвин, Э. Г. Розанцев и Л. А. Скрипко

Институт химической физики AH СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ ПОЛ И-2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛ-4-ПИ П ЕРИДИЛПРОИЗВОДНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ

ФОСФИТОВ, ОКСИСИЛАНОВ ИЛИ ОКСИСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к области получения новых производных пиперидинового ряда, которые могут найти применение в химии полимеров, Использование известной реакции гидрирования N-окисей пиперидинового ряда дает возможность получить стерически затрудненные полиамины пиперидинового ряда, которые могут найти применение в качестве светостабилизаторов полимеров.

Предлагаемый способ получения поли-2,2, 6,6-тетраметил-4-пипериднлпронзводных карбоновых кислот, или фосфптов, окспсиланов или оксисилоксанов заключается в том, что соответствующие 1-оксильные производные пиперидинового ряда гидрируют в присутствии катализатора, например никеля

Ренея, в спиртовой среде.

Затрудненные полпамины пиперидпнового ряда представляют собой химически индивидуальные бесцветные кристаллические продукты, не растворимые в воде, но растворимые во многих органических растворителях.

Пример 1. Бис-(2,2,6,6-тетраметил-4-пиперидил)-ортофталат.

5 r бис-(6,6,6,6-тетраметил-1-окспл-4-пиперидил) -фталата загружают в стальной вращающийся автоклав на 0: 25 добавляют 80 мл этапола, 0,5 г никеля Ренея. Гидрирование проводят при температуре 70"С и давлений водорода 150 ат до полного прекращения поглощения водорода. По окончании реакции автоклав охлаждают, катализатор отфильтроBt,lBQloT, а маточник испаряют в вакууме. Кристаллический бесцветный остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают 4,3 г (90% от теоретического) кристаллического бесцветного вещества с т. пл, 97 C.

1р Найдено, %: С 70,37; Н 8,66; N 6,46.

СевНз8МеО .

Вычислено, %: С 70,60; Н 8,59; N 6,35.

Пример 2. Бис-(2,2,6,6-тетраметил-4-ппперидил) -перефталат получен в условиях пре1 дыдущего опыта с выходом 92%, т. пл. 203 C (из гексана).

Найдено, %: С 70,49; Н 8,56; N 6,27.

C «oH sN O»Вычислено, %: С 70,70; Н 8,59; N 6,35.

2р

Пример 3. Трис- (2,2,6,6-тетраметил-4-пиперидил)-фосфат.

В стальной вращающийся автоклав на

0,25 r загружают 5 г трис (2,2,6,6-тетраметил-1-оксил-4-пиперидил)-фосфита, 100 мг этанола, 0,2 г никеля Ренея. Гидрируют в условиях, описанных в примере 1. Получают 4 г (85% от теоретического) бесцветного кристаллического вещества с т. пл. 124 С.

Найдено, о!о. С 64,87; Н 10,68; N 8,35.

СзтНз ХзОзР.

Вычислено, %. С 65,01; Н 10,82; N 8,42.

П р н м ер 4. Тетракнс-(2,2,6,6-тетраметил-4-пипериднлокси)-силан. Получен в условиях предыдущего опыта с выходом 80%, т. пл. 181 С.

Найдено, /о. С 66,11; Н 10,92; N 8,40.

Сзв Н-, М404%.

Вычислено, /о. С 66,24; Н 11,04; N 8,58.

Пример 5. Фснилтрнс-(2,2,6,6-тстраметил-4-оксипиперидин) -силан получен в условиях, описанных в предыдущих примерах с выходом 85 /о. Кристаллическое вещество с т. пл. 48 — 50 С, 406833

Найдено, %. С 68,92; Н 10,18; N 7,25.

Сз.1 1-„ N;>0>81.

Вычислено, % С 69,18; H 10,28; N 7,32.

5 Предмет изобретения

С пособ получения полн- ?,2,6,6-тетра метил4-пнперидилпроизводных карбоновых кислот нли их (11осфитов, Окснснланов плн Оксисилок10 санов, отличающийся тем, что, соответствующие 1-окснльные производные пнперидинового ряда п1дрнруют в присутствии катализатора, например никеля Ренея, в спиртовой среде с последующим выделением целевого

15 продукта известными приемами.

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. Ново:нилова Текред Е. Борисова 1(орректор Е. Сапунова

Заказ 712/!2 Изд. № 1027 Тираж 511 Подписное

ЦИИИПИ Государствеиного комитета Совета Министров СССР

»о делам изобретений н открытий

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2