Способ получения алюмоорганического полимера

Способ получения алюмоорганического полимера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

4О6858

©оюз Советска

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.111.1972 (№ 1760275/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Х1.1973. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 12.IV.1974

М. Кл. С 08g 33/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иэооретений н открытий

УДК 678.86(088.8) Авторы изобретения В. П. Юрьев, И. М. Салимгареева, Г. А. Толстиков, Ю. Б. Монаков, А. В, Кучин и T. М. Умитбаева

Заявитель Институт химии Башкирского филиала АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМООРГАНИЧЕСКОГО

ПОЛИМЕРА

Изобретение касается способа получения алюмоорганического полимера, который может быть использован в качестве компонента высокоактивных катализаторов полимеризации

1,3-диенов, а также в нефтехимической промышленности для синтеза спиртов, кислот и других ценных продуктов.

Известен способ получения алюмоорганического полимера реакцией триизобутилалюминия с диеновыми углеводородами при температуре 50 — 140 С.

Целью изобретения является разработка селективного способа получения алюмоорганического полимера.

Поставленная цель достигается за счет того, что осуществляют реакцию триизобутилалюминия с пипериленом при мольном соотношении исходных соединений 2: 3 соответственно.

Реакцию проводят при нагревании.

Сущность способа заключается в том, что к триизобутилалюминию, нагретому до 130 C в токе сухого аргона в течение 1 час (для удаления изобутилена) и охлажденному жидким азотом до 50 С постепенно вводят пиперилен.

Взаимодействие реагентов (мольное соотношение 2:3) протекает при постоянном повышении температуры до 140 C в течение 20 час.

Процесс протекает селективно без побочных реакций. Выход целевого продукта количественный. В результате получают полимерное алюмоорганнческое соединение, элементарный анализ которого соответствует составу

5 С15НзоА4

Полученный полимер был проверен в качестве компонента каталитической системы полимеризации 1,3-диенов. Проведенные испытания показали, что он отличается значитель10 ной каталитической активностью.

Пример 1. Триизобутилалюминий (198 r, 1 моль) нагревают в токе сухого аргона при

130 С в течение 1 час. Выделяющийся изобу15 тилен улавливают в ловушке, охлаждающейся жидким азотом (54 г). Затем температуру реакционной массы понижают до 50 С и к алюминийорганичсскому соединению приливают пиперилен (204 г, пЪ вЂ” 1,4360). Температуру реакционной массы в течение 20 час постепенно поднимают до 140 С. Вес уловленного изобутилена составляет 150 г. В конце опыта реакционная масса представляет прозрачную вязкую жидкость.

Найдено, %: С 68,9; Н 11,4; АI 18,75.

С15НЗОА12

Вычислено, %: С 68,4; Н 11,4; А! 20,2.

П р и и е р 2. В трехгорлую колбу с об30 ратным холодильником под током аргона за406858

Предмет изобретения

Составитель В. Комарова

Редактор В. Шанаурова Техред Е. Борисова Корректор Н. Торкина

Заказ 1151já Изд. Ма 1024 Тираж 551 Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрезений и открытий

Москва, jI(-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, д. 2

3 гружают 320 г 50 /о триизобутилалюминия (ТИБА) . Реакционную массу выдерживают при 120 С 2 час, затем снижают температуру до 60 С и прикапывают 82 г пиперилена (пиперилен: ТИБА=9: 2). Постепенно температуру поднимают за 20 час до 130 — 140 C.

В конце опыта реакционную массу вакуумируют прн 110 /2 мм рт. ст. в течение 2 час.

Получено 240 г полимера.

Способ получения алюмоорганического полимера реакцией триизобутилалюминия с дие5 новыми углеводородами при температуре 50—

140 С, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности реакции, в качестве диенового углеводорода используют пиперилен и исходные соединения берут в мольном соот10 ношении 2: 3 соответственно.