Патент ссср 406992

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 П И С А Н И Е 406992

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски1е

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Ч1.1971 (№ 1673645/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Х11973. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 28.III.1974

М. Кл, D 2lc 3/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

УДК 661.728.2 (088.8) . .„1;1

lO А. Гугнин, И. С. Иванова, М. И. Христюк, В. В. Долинко, А. Н. Александрович, С. Д. Антоновский и М. М. Чочиева

Всесоюзный научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности и Ленинградская лесотехническая академия им. С. М. Кирова

Авторы изобретения

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФАТНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области производства волокнистых полуфабрикатов из целлюлозосодержащего растительного сырья, преимущественно из древесины лиственницы, предназначенных для изготовления таких видов бумаги, как писчая, типографская, электроизоляционная и тарного картона.

Известен способ получения сульфатной целлюлозы, закл|очающийся в том, что исходцое целлюлозосодержащее сырье, например древесину эвкалипта, подвергают обработке водой (без давления) при температуре до 80 С (с целью экстракции водорастворимых веществ); полученный при этом экстракт удаляют и проводят сульфатную варку известным методом. Однако известный способ мало эффективен, так как для проведения количественной экстракции водорастворимых веществ до

70 требуется от 4 до 24 час при ступенчатом подъеме температуры до 80 С. Осуществление экстракции к тому же осложняется большим количеством операций — от 6 до 8 ступеней экстракции с применением на каждой стадии свежей воды, а экстракты не могут быть использованы для дальнейшей переработки, так как концентрация сухих веществ в растворе из-за многократной смены воды очень низкая.

С целью улучшения способа, предлагают способ получения сульфатной целлюлозы, в котором предварительную обработку водой исходного целлюлозосодержащего сырья ведут при температуре до 95 С и гидравлическом давлении до 10 атм.

Описываемый способ состоит в том, что исходное целлюлозосодержащее растительное сырье, преимущественно щепу лиственницы, подвергают обработке водой, которая циркулирует в котле в течение 5 — 60 мии (или вод1о ным раствором экстракта от предыдущей обработки) при температуре 50 — 95"С под гидравлическим давлением до 10 атм.

В этих условиях вода или водный пропи1очиый раствор экстракта с большей ско15 ростью и в большем объеме проникает в древесную ткань. Благодаря этому происходит наиболее полное извлечение водорастворимых веществ из древесины, в частности лиственницы, одновременно сохраняю цее их от разруше20 ния и загрязнения. После пропитки древесной щепы водой, образовавшийся водный пропиточный раствор экстракта удаляют из котла и направляют или на аналогичные пропитки для повышения концентрации в ием водораст25 воримых веществ древесины, »ли прямо на дальнейшую переработку для получения цепных химических соединений. Пропитанную древесную щепу подвергают варке по ооычному способу, в частности сульфатиому.

406992

10

Таблица 1

Количество извлеченных водорастворимых веществ в 1% от исходного количества их в древесине лиственницы, о

Продолгкител ьность пропиткп древесной щепы горячей водой, мин

Количество водорастворимых веществ в исходной древесине лиственницы, Концентрация сухого вещества в растворе, %

Гидромодуль нропптки № опыта

21,1

21,1

21,1

21,1

15+ 15

0,88

1,55

1,89

2,23

6:1

6:1

6:1

6:1

24,0

44,0

53,7

63,4

Предлагаемый способ получения целлюло3bI из древесины лиственницы может быть осуществлен как при периодической, так и при непрерывной сульфатной варке.

В случае периодической варки котел заполняют щепой и после ее пропарки заливают водой или водным пропиточным раствором экстракта от предыдущих варок. Для достижения температуры 50 — 95 С .в нпжшою часть котла подают острый пар или подогрев ведут

Из табл. 1 следует, что наиболее рациональ«о проводить ступенчатое экстрагирование с использованием водного раствора экстракта, например, для первой ступени. Таким способом удается повысить концентрацию сухого вещества в растворе почти в полтора раза против концентрации при Вропптке щепы одной водой в течение 60 мин. Продесс пропитки щепы с многократным использованием водного раствора экстракта можно проводить в одном варочном котле или последовательно в нескольких котлах.

Пример 1. В варочный котел со щепой древесины лиственницы заливают горячий водный раствор экстракта с температурой

90 С, создают гидравлическое давление до

10 атм и выдерживают в течение 15 мин.

Обогащенный водорастворимыми веществами водный раствор экстракта принудительно удаляют в аккумулирующую емкость для последующей переработки. В котел с проэкстрагированпой щепой заливают горячую воду и проводят повторную экстракцию в указанных условиях, а полученный слабый экстракт используют для обработки свежей щепы. При увеличении числа ступеней пропитки полнота извлечения водорастворимых веществ из древесины лиственницы возрастает. После удаления пропиточного водного раствора экстракта с коне-шой ступени пропптки в котел заливают варочный щелок и проводят сульфатную варку. При непрерывной варке пропитку щспы ВОДОЙ и.чи Водным пропиточпым раствором экстракта под гидравлическим давлением,проводят в непрерывно действующем вертикальHом илн горизонтальном экстракционном аппарате, установленном после пропарочной камеры перед варочным котлом и непрерывного действия. При этом процесс извлечения водо45

50 сб

65 глухим паром в подогревателе. Затем насосом высокого давления в котле создается избыточное гидравлическое давление до 10 атм.

Минимальная продолжительность пропитки лиственничной щепы равна 5 мин, при,этом извлекается 24% от общего содержания водорастворимых веществ в щепе, а максимальная продолжительность пропитки 60 мин. Извлекается 53,7% от общего содержания водорастворимых веществ.

Результаты процесса приведены в табл. 1. растворимых веществ может осуществляться двумя способами: прямоточным и противоточным. В первом случае движение щепы и воды или водного пропиточного раствора экстракта осуществляют в одном направлении, а во втором случае — навстречу друг другу. При этом за счет противотока вода или водный пропиточный раствор экстракта все время соприкасается со свежими порциями щепы и в большей степени насыщается водорастворимыми веществами, что значительно увеличивает содержание последних в растворе. Концентрированный водный пропиточный раствор экстракта направляют на дальнейшую химическую переработку, а пропитанную щепу в варочный котел непрерывного действия для проведения сульфатной варки.

П р и и е р 2. Проведена серия сульфатных варок из лиственничной щепы с предварительной пропиткой водой с различной продолжительностью пропитки. Условия проведения предварительной пропигки и варки и качестВенные показатели полученных целлюлоз приВедены в табл. 2.

По данным таблицы 2 следует, что количество непровара в лиственничной целлюлозе, полученной по предлагаемому способу, уменьшается до 3,5 — 4,8%, При этом также снижается и содержание лигнипа в целлюлозе до 4,9%, что указывает на возможность снижения расхода химикатов на варку на 1 — 3% или сокращения продолжительности сульфатной варки.

Проведение двукратной пропитки (15 мин + 15 мин) с применением на первой стадии водного пропиточного раствора экстракта пе влияет на качественные показатели полученной целлюлозы.

406992

Таблица 2

Варка по предлагаемому способу

Показатели

40

40

21,1

6:1

21,1

6:1

21,1

6:1

21,1

6:1

30,3

30,3

15+ 15

30,3

30,3

22,0

22,0

22,0

22,0

Выход от абсолютно сухой древесины, %: целлюлоза непровар общий лигнин в целлюлозе

32,0

4,8

36,8

5,5

31,3

4,4

35,7

5,8

33,2

3,5

36,7

6,0

31,0

4,4

35,4

4,9

8332

8640

8200

8560

5091

5,8

168

4963

5,1

184

5748

5,3

184

4688

5,3

168

Пример 3. Проведена серия сульфатных варок из лиственничной щепы с предварительной пропиткой щепы и без пропитки с различными расходами химикатов на варку.

Табл и ца 3

Варка без предварительной обработки водой

Варка по предлагаемому способу

Показатели

40

13,0

6:1

28,7

18,0

13,0

6:1

28,7

18,0

13,0

6:1

28,7

21,0

Выход от абсолютно сухой древесины, %:

25,4

21,4

46,8

11,4

40,0

3,3

43,3

7,4

134,7

39,2

2,7

41,9

7,0

134,0 целлюлоза непровар общий лигнин в целлюлозе

Жесть целлюлозы, перм. ед.

Показатели механической прочности при помоле 60 С ШР и весе отливок 100 г/м" .

8885

7980 разрывная длина, м

Сопротивление излому (число двойных перегибов)

Сопротивление продавливанию, кгс/см-"

Сопротивление раздиранпю, гс

6473

6,0

212

5789

5,3

180

6069

5,7

236

Как следует из табл. 3 при получении целлю- мому способу при расходе активной щелочи лозы из древесины лиственницы по предлагае- 65 на варку 18,0% получается хорошо проваренИсходная влажность древесины, %

Количество водорастворнмых веществ в древесине, %

Гидромодуль пропитки

Продолжительность пропитки водой при

90 — 95 С, мин

Сульфидность варочного щелока, %

Расход активной щелочи в единицах NaOH, % от абсолютно сухой древесины

Продолжительность нагрева, до 170 С, мин

Продолжительность варки при 170 "С, мин

Показатели механической прочности при помоле 60" ШР и весе отливок 100 г/м полученной целлюлозы: разрывная длина, м сопротивление излому (число двойных перегибов) сопротивление продавливанию, кгс см2 сопротивление раздиранию, гс

Исходная влажность древесины, %

Количество водорастворпмых веществ в древесине, %

Гидромодуль варки

Сульфидность варочного щелока, %

Расход активной щелочи в единицах NaOH, % от абсолютно сухой древесины

Продолжительность нагрева до 170 С, мин

Продолжительность варки при 170 С, мин

Условия проведения варочного процесса, качественные показатели получаемых целлюлоз приведены в табл. 3.

Таблица 4

Предлагаемый способ I

Известный способ П

Показатели

Лиственница (хвойная древесина)

0,1 — 1,0

50 — 95

Эвкалипт (лиственная древесина)

4 — 24

Исиользу мая древесина

Продолжительность экстракции, час

Температура экстракции, С

Давление в процессе экстрации, атм

Кратность экстракции

До 80

Нет

Каждая из 6 — 8 ступеней экстракнии осуществляется свежей порцией воды

Вода

Многократная (1 — 3 раза) Вода или водный раствор экстракта

Получение клеевых порошков и др.

До 70

Вид экстрагента

Назначение экстракта

Не может быть изпользован

До 70

До 2

До 3

Составитель С. Котова

Техред Е. Борисова

Корректор В. Брыксииа

Редактор Л. Новожилова

Заказ 664jt 4 Изд. № 10ЗЗ Тираж 467 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д, 475

Типография, пр. Сапунова, д. 2 ная целлюлоза. Например, содержание непровара в ней 3,3% против 21,4% у аналогичной целлюлозы, полученной без пропитки.

Показатели механической прочности целлюлозы, полученной по предлагаемому способу при расходе активной щелочи на варку

18%, например разрывная длина, сопротивление продавливанию, сопротивление излому даже выше, чем у целлюлозы, сваренной без

Количество извлеченных э к стра ктивных веществ, о

Уменьшение расхода химикатов на варку, абсолютно сухой древесины, о

Таким образом, как видно из приведенного сопоставления, предлагаемый способ обладает рядом преимуществ перед известным способом:

1) обеспечивает эффективное удаление водорастворимых веществ из древесины лиственницы за значительно меньшее время (0,1 — 1 час);

2) позволяет получать концспчрированные растворы экстракта (многократное использование раствора экстракта), пригодные для получения клеевых порошков и других цепных веществ;

3) может быть быстро освоен промышленностью, так как не требует увеличения оборо Iа варочного котла и тем самым пе снижает пропитки, но с гораздо большим расходом активной щелочи на варку — 21 % от веса абсолютно-сухой древесины. Следовательно, при получении целлюлозы по предлагаемому способу с меньшим расходом химикатов на варку получается высококачественная целлюлоза.

В табл. 4 приведены сопоставительные данные по проведению предварительной обработки водой по известному и предлагаемому спо10 собам: производительную мощность целлюлозного

40 завода;

4) экстрагирование древесины лиственницы может быть осуществлено в непрерывно действующих аппаратах.

Предмет изобретения

Способ получения сульфатной целлюлозы путем предварительной обработки исходного целлюлозосодержащего сырья водой при повышенной температуре, удаления полученно50 го при этом водного экстракта и последующей обработки варочным раствором по сульфатному методу варки, отлича ошийся тем, что, с целью улучшения процесса, обработку водой ведут при температуре до 95 С и гидравличес55 ком давлении до 10 атм.