Ени1

Ени1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ao—

М. Кл. С 07с 73, 00

Заявлено 25.1.1972 (№ 1741026/23-4) с присоединением заявки Хе

Приоритет

Опубликовано 10.XI I.1973. Бюллетень Ке 47

Дата опубликования описания 25.IV,1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иваоретений и открытий

3"ДК 66 .: 729 088.8) Авторы изобретения

А. И. Кириллов, Н. А. Карташова и E. В. Мацина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛНЕНИЯ БИС-1-(1-АЛКИЛ-4,5-ДИОКСОЛАН-З-ОН)ПЕРЕКИСИ

Изобретение относится к получению перекисных соединений, применяемых в качестве активных инициаторов радикальных процессов, в частности к способу получения бис-1(l-алкил-4,5-диоксолан-3-ОН) -перекиси.

Известен способ получения смесей перекисных соединений, заключающийся в том, что ацетоуксусный эфир подвсргают взаимодействи|о с концентрированной (87 — 90 /о-ной) перекисью водорода в среде метиленхлорнда в присутствии серной кислоты, при молярном соотношении ацетоуксусного эфира и перекиси водорода, равном 1:2.

В результате реакции получают сложную смесь перекисных соединений нестабильного состава, который зависит от концентрации и количества серной кислоты.

Недостаток известного способа заключается в том, что оп не обеспечивает селективного получения стандартной перекиси определенного состава с постоянными свойствами.

Цель изобретения — повышение селективности способа получения псрекисных соединений и, в частности, способа получения бис-1-(1-алкнл-4,5-дноксалан-З-ОН) -перекиси.

С этой целью перекись водорода берут в виде 27 — 30о/о-ного водного раствора, а количество серной кислоты — не более 20 /о от веса эфира.

П Р им с Р. К 75 г (0,65 молл) 30о/о-ного Раствора Н,О прикапывают при перемешивании

9 мл концентрированной серпой кислоты, затем 78 г (О,б моля) ацетоуксусного эфира.

Температуру поддерживают 20 C. Перемешнванне продолжают в течение 4 час. ОтделенI!bi!i органический слой выливают тонким слоем в крнсталлизатор. Чсрез 70 час полученные кристаллы собирают на фильтре, тща10 тельно промывают водой и сушат па воздухе.

Всс перекиси 18 г. Выход 36 от теоретического. Полученная г ерекись (СоН,оОо) имеет т. пл. 128 — 129 С.

Найдено: мол. в (криоскопия) 240; О,„-, 15 20 4 о/о

Вычислено: мол. в. 234; О„;, 20,5о/о.

Строснпе перекиси подтверокдается IK- u

ЯМР-спектрами.

Предмет изобретения

Способ получения бис-1- (1-алкил-4,5-дноксолан-3-ОН) -перекиси путем взаимодействия анетоуксусного эфира с перекисью водорода в присутствии концентрированной серной кисло25 |ы, отлича ющийся тем, что, с целью повышсшгя селективностп процесса, перекись водорода берут в виде 27 — -30 "/о-ного водного раствора, а количество серной кислоты — не более 20 /о от веса эфира, выделение целевого

30 продукта ведут известными способами.