К авторскому свидетельствум. кл с 07d 7/10 с 07с 43/10удк 547.811.547.421.5 (088.8)

К авторскому свидетельствум. кл с 07d 7/10 с 07с 43/10удк 547.811.547.421.5 (088.8)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

бt)d 4

;..г тент но--: еx4 и ческая.

ДОт898

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06. I I1.1972 (№ 1756716/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 23.IV. 1974

М. Кл С 0?d 7/10

С 07с 43/10

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.811.547.421.5 (088.8) Авторы изобретения

А. С. Атавин, В. И. Лавров и В. К. Станкевич

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(3,4-ДИГИДРОП ИРАН-2)ИЛОВОГО ЭФИРА ГЛИКОЛЕЙ

Й вЂ” о — к — оЗ, Изобретение относится к способу получения новых соединений — бис- (3,4-дигидропиран2)-иловых эфиров гликолей формулы (I) где R — алкил или алкоксиалкил, которые могут найти применение в синтезе полимеров.

Известен способ получения алкиловых эфиров 3,4-дигидропиран-2-ола взаимодействием акролеина с виниловыми эфирами спиртов при нагревании в присутствии гидрохинона.

Предлагаемый способ заключается в том, что акролеин подвергают взаимодействию с дивиниловым эфиром гликоля формулы (II)

СН, СН вЂ” 0 — R — 0 — СН СН,) где R имеет указанное значение, и выделяют целевой продукт обычными способами.

Взаимодействие проводят при нагревании в присутствии гидрохинона. П р и и е р 1. Синтез бис-(3,4-дигидропиран2)-илового эфира этиленгликоля.

В стальной вращающийся автоклав емкостью 0.25 л помещают 11,5 мл (0,1 моля) дивинилового эфира этиленгликоля, 13,4 мл (0,2 моля) акролеина, содержащего 1% гидрохинона, и нагревают при 150 С .в течение

4 час. Фракционированной перегонкой получают 11,4 г (56,0% на вступивший в реакцию акролеин) продукта с т. кип. 105 С/3 мм рт.

20 20 ст.: и р 1,4824; d 4 1,1098. МКр. найдено 58,17; в ы ч и сл е» о 59,90.

Найдено, %: С 63,80; 63,34; Н 8,14; 8,08.

С12Н 1 04

Вычислено, %. С 63,68; Н 8,03.

II р и м е р 2. Синтез бис-(3,4-дигидропиран2)-илового эфира бутиленгликоля.

15 Исходя из дивинилового эфира 1,4-бутиленгликоля и акролеина, получают целевой продукт с выходом 53,0%; т. кип. 120 С/2 мм рт. ст.; и р 1,4803; d 4 1,0717. МКр. найдено

20 20

67,39; вычислено 68,88.

20 Найдено, %: С 66,47; 66,07; Н 8,89; 8,65.

С14Н2204

Вычислено, %: С 66,11; Н 8,71.

Пример 3. Синтез бис-(3,4-дигидропиран2) -илового эфира диэтиленгликоля.

Исходя из акролеина и дивинилового эфира диэтиленгликоля, получают целевой продукт с выходом 80,5%; т. кип. 133 С/2 мм рт. ст.; ир 1,4820; d 4 1,1117. MRD. найдено 69,34;

30 вычислено 70,98.

Найдено, . С 61,93; 61,56; Н 8,00; 8,10.

С 4НзвОз

Вычислено, o : С 62,19; Н 8,22.

Предмет изобретения

1. Способ получения бис-(3,4-дигидропиран.2) -илового эфира гликолей формулы (I) .

407898 где R — алкил или алкоксиалкил, о тл и ч а ю щ и и ся тем, что акролеин подвергают взаимодействию с дивиниловым эфиром гликоля формулы (II)

СН =СН вЂ” 0 — R — 0 — CH=CH где R имеет указанное значение, и выделяют целевой продукт обычными спо10 собами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при нагревании в присутствии гидрохинона.

Составитель 3. Латыпова

Редактор Ф. Хлебников Техред Л, Богданова Корректор Т. Хворова

Заказ 1374/9 Изд. № 303 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2