Способ получения диэтилового эфира 3,4,5,6-тетрахлорпиридил- 2-малоновой кислоты

Способ получения диэтилового эфира 3,4,5,6-тетрахлорпиридил- 2-малоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.() с; йл

" » 1 с- 0, ", - (улф библи,. е,, ."А

407902

- НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

661о3 Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 16.XI.1971 (№ 1715227/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 25.1! .1974

Л !. Кл. С 07d 31/26

С 07(1 31/34

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УД1(547.821.07(088.8) Авторы изобретения С. Д. Мощицкий, Е. С. Дубинская, А. Ф. Павленко и Я. Н. Иващенко

Заявитель

Институт органической химии АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА

3,4,5,6-ТЕТРАХЛОРП И РИДИЛ-2-МАЛОНОВОЙ КИ СЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в качестве промежуточного продукта для синтеза биологически-активных веществ.

Известна реакция пснтахлорпиридина с натрмалоновым эфиром в среде спирта, в результате которой образуется диэтиловый эфир

2,3,5,6 - пентахлорпиридил - 4 — малоновой кислоты.

Цслью изобретения является получение полихлорпиридннов, замешенных в полохкении 2, что дает возможность получить новое соединеvèå, представляющее интерес для синтеза веществ с потенциальной физиологической активностью.

Это достигается тем, что пентахлорпиридин подвергают взаимодействию с натрмалоновым эфиром в среде диоксана при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. 1(раствору 32 г (0,2 моль) све>кеперегнанного малонового эфира в 150 мл безводного диоксана прибавляют порциями

4,6 г (0,2 г атом) натрия, нагревают при непрерывном перемешиванни до полного растворения натрия, затем прибавляют раствор 25 r (0,1 моль) пентахлорпиридина в 100 мл безводного диоксана и смесь кипятят при перемешивании 3 час. Диоксан отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают водой, подкисленной соляной кислотой, и эфиром.

Эфирный слой отделяют, сушат, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме при

10 158 — 165 С (0,1 мм). Выход 29 r (79%).

Найдено, %: С1 38,1; N 3,9.

С Н„С1.ЫО,.

Вычислено, %: С1 37,9; N 3,7.

Способ получения диэтилового эфира

3,4,5,6-тетрахлорпирпдил - 2-малоновой кисло20 ты, отл и ч а ющи и с я тем, что пентахлорпнридин подвергают взаимодействию с натрмалоновым эфиром в среде дпоксана при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом,