Патент ссср 407915

Патент ссср 407915

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 13.1Ч.1972 (№ 1773079/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.Х11.1973. Бюллетень № 47

Дата опубликования описния 8Л 11.1974

М. Кл. С 07f 9/28

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

3. С. Новикова, С. Н. Машошина и И. Ф. Луценко

Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (RO),Р— СН, — СН вЂ” R !!

0 R" — P — OR !!

Целевые продукты выделяют известными приемами.

Все реакции проводят в токе сухого аргона.

10 Пример 1. Получение этилового эфира а(О-этилметилфосфинато)+(0,0 - диэтилфосфонато) пропионовой кислоты, К 14 г (0,04 моль) этилового эфира а-(0,0диэтилфосфонито)+ (0,0 - диэтилфосфонато)

15 пропионовой кислоты прибавляют по каплям при охлаждении (15 С) и перемешивании

5,7 г (0,04 моль) иоднстого метила. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в приборе с нисходящим холодильником

20 и приемником. При этом отгоняется йодистый этил. После прекращения выделения йодистого этила реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 11 г (80% от теоретического) (RO),P — СН, — CH — R !

О P (OR)3

25 (EtO),P CH, — СН вЂ” COOEt

|!

0 СН,— РОЕ1 !!

0 где R — алкил;

R — алкоксикарбонил, подвергают взаимодействию с галоидными ал- 30

Изобретение относится к способу получения новых фосфорорганических соединений общей формулы где R — алкил;

R — алкоксикарбонил;

R" — алкил или CHgCOOAlk.

Эти соединения могут быть использованы в качестве экстрагентов редких металлов.

Способ получения фосфорорганических соединений приведенной выше общей формулы основан на реакции Арбузова, которая ранее не использовалась для синтеза соединений аналогичной структуры.

Согласно способу, производные а,Р-дифосфорзамещенных кар боновых кислот общей формулы килами или эфирами галоидкарбоновых кислот общей формулы R"Õ где R" — алкил или СНзСООА11<;

Х вЂ” галоид.

407915

20 по

Т. кип. 145 С/0,01 мм;

1,4445.

Составитель М. Макаров

Техред 3. Тараненко

Корректор О. Тюрина

Редактор Д. Пинчук

Заказ 187572 Изд. № 294 Тираж 511 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Т. кип. 143 С/0,05 мм, d4 =1,1562;

= 1,4490.

МКпнаид = 79,89; МКпвыч = 80,34.

Найдено, /0.. С 41,75; Н 7,66; Р 17,95.

С12Н2607Р2

Вычислено, : С 41,85; Н 7,61; Р 17,99.

ИК-спектр ч с = о = 1735 см- .

П р и мер 2. Получение этилового эфира а(О-этилкарбметоксиметилфосфинато) - P- (0,0диэтилфосфонато) пропионовой кислоты.

К 12 г (0,044 моль) (EtO),Ð СН,CHCOOEt !!

О P (OEt)s прибавляют 5 г (0,046 моль) метилового эфира хлоруксусной кислоты. При этом наблюдают небольшое разогревание (А=6 С). Затем реакционную смесь нагревают в течение

3,5 час при 100 С. После перегонки реакционной смеси в вакууме получают 12 г (67/0 от теоретического) (Et0),РСН, — СН вЂ” COOEt !!

О MeOOC — СН,— P — OEt !!

О д4 1,1741; п р

МКпнайд 91,09; МКпвыч 91 39.

Найдено, /0. С 41,65; Н 7,53; P 15,79.

С14Н2600Р2

Вычислено, /0. С 41,85; Н 7,03; P 15,40.

ИК-спектр ч с=о=1740; ч с=о=1735 см

Предмет изобретения

Способ получения фосфорорганических соединений общей формулы (RO),Р— СН, — СН вЂ” R

If

ΠR" — Р— OR !!

15 где R — алкил;

К вЂ” алкоксикарбонил;

R" — алкил или СН2СООАП, отличающийся тем, что производные а,Р20 дифосфорзамещенных карбоновых кислот общей формулы (RO),Р— СН, — СН вЂ” R !! f

О Р (OR) где R и R имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с галоидными алкилами или эфирами галоидкарбоновых кислот с последующим выделением целевого

30 продукта известными приемами.