Способ выделения из продуктов сухой перегонки дерева концентрированной уксусной кислоты и сырого древесного спирта

Способ выделения из продуктов сухой перегонки дерева концентрированной уксусной кислоты и сырого древесного спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 о, 12

--ге 40811

- -

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНЯ . способа непрерывного выделения из продуктов сухой перегонки дерева концентрированной уксусной кислоты и сырого древесного спирта.

И патенту ин-ца Германа Суида (Hermann Suida}, в r.. Мвдлинге, Австрия; заявленному 21 февраля 1927 года (заяв. свид..% 14400}.

О выдаче патента опубликовано 31 декабря 1934 года.

Действие патента распространяется Hà 15 лет от 31 декабря 1934 года.

Сырая древесно-уксусная кислота может быть употреблена в качестве исходного материаладля изготовления концентрированной уксусной кислоты с применением экстрагирующего вещества, кипящего при температуре более высокой, чвм уксусная кислота. Древесно-! уксусная кислота при этом должна быть свободна от дегтя, так как в противном случае составные части дегтя попали бы в экстрагирующее вещество. При обычных способах работы сырой древесный уксус освобождается от большей части дегтя путем сцеживания (двкантирования), тогда как небольшая часть вго, так называемый растворимый деготь, остается в качестве остатка при испарении сырого древесного уксуса. Характер работы по обычным способам обусловливает исходный материал, освобожденный также и от спирта, т. е. из древесного уксуса предварительно должен быть отогнан древесный (метиловый) спирт. Испарение разжиженного древесного уксуса и отгонка спирта требуют весьма значительной затраты тепла, составляющей приблизительно от !, до Э4 общей затраты тепла для концентрационного процесса. В древесно - углеобжигательиой промышленности за последнее время вошли в употребление так называемые деггвотделительные способы.

При этом пары, выделяющиеся из реторт деревообугливающих печей, не конденсируются сначала и не освобождаются затем, как указано, от составных частей дегт@, но смесь горячих газов (а не конденсированных паров)очищается от дегтя посредством промывайия дегтярными маслами. Однако, и 3 этом случае пары (древесный уксус и древесный спирт), свободные от дегтя, необходимо предварительно освободить от спирта и затем конденсировать.

По предлагаемому способу такое конденсирование и испарение может быть избвгнуто и тем может быть достигнута экономия в топливе, если смесь древесных газов и паров древесного уксуса и древесного спирта, после произведенного освобождения от дегтя в дегтеотделитвле, подвергнуть непосредственно экстракционному процессу с применением малорастворимого в воде экстрагирующего вещества, кипящего при температуре более высокой, чем уксусная кислота, и если произвести конденсацию составных частей древесного спирта лишь после произведенной экстракции уксусной кислоты и после этого отделить древесные газы от составных частей древесного спирта.

Способ работы. состоит в том, что выходящей из двгтеотделителя смеси из древесных газов, паров уксусной кислоты, воды и древесного спирта дают пройти через экстракционную колонку, в которой происходит орошение экстрагирующим веществом, например крезолом. Для лучшего регулирования

8мператур эйстракционной колонки в верхней асти ее может быть установлен небольшой охлаждающий змеевик. В экстракционной колонке происходит полное извлечение уксусной кислоты посредством еще жидкого при данной температуре экстрагирующего вещества; экстракт; состоящий из экстрагирующего вещества и концентрированной уксусной кислоты, приводится в нижней части экстракционной колонки, путем перегрева, к соответствующей концентрации, и экстрагирующее вещество, насыщенное концентрированной уксусной кислотой в 80 — 90%, удаляется из аппарата в нижнем конце и далее, так же, как при обычных способах, перерабатывается на концентрированную уксусную кислоту и чистое экстрагирующее вещество. Через верхний конец экстракционной колонки из нее уходят водяные пары, свободные от уксусной кислоты, пары древесного спирта, которые при поддерживаемой в колонке температуре свыше 100 проходят без изменения сквозь экстрагирующее уксусную кислоту вещество, все древесные газы и пары небольших количеств увлеченного экстрагирующего вещества.

В примыкающей колонке с установленным на ней вверху охладителем, путем соответствующей установки температуры, конденсируется только водяной пар и увлеченное парообразное экстрагирующее вещество, тогда как составные части древесного спирта и древесные газы уходят через верхний конец этой добавочной аппаратуры. В следующем охладителе, питаемом холодной водой, осаждаются составные части древесного спирта, в то время как из древесных газов в примыкающей промывной башне, известным образом, будь то при помощи воды, при помощи пара, или же при помощи надлежащего экстрагируюшего вещества, извлекаются посдедние количества древесного спирта и его спутников. Осаждающаяся в первой добавочной колонке с охладителем смесь свободной от уксусной кислоты воды, содержащей взвешенное и растворенное экстрагирующее уксусную кислоту вещество, освобождается путем сцеживания (декантирования) OT взвешенного экстрагирующего вещества, которое снова возвращается в процесс. Растворенное в воде экстрагирующее вещество надлежащим способом добывается нз раствора и также возвращается в процесс.

На чертеже изображен боковой вид (частично в разрезе) аппаратуры, необходимой для работы по предлагаемому способу.

Через трубку 1 выходящие при обугливаяии пз реторт или печей газы и пары поступают в дегтеотдели тель 2 любой конструкции, в котором они посредством орошения дегтем (или дегтярными маслами) освобождаются от дегтя; в случае необходимости для полного удаления последнего включается второй дегтеотделитель. Затем древесные газы, пары древесного уксуса и древесного спирта по трубке 3 выходят из дегтеотделителя и поступают в экстракционную колонку 4. Последняя либо заполнена кольцами Рашига, либо же сделана в виде колонки с. коробчатым дном. Газы и пары поднимаются кверху и встречаются с жидким экстрагирующим веществом, например, крезолом, поступающим по трубке 5 через разбрызгивающее приспособление 6.

Экстрагирующее вещество извлекает уксусную кислоту безостаточно и попадает, будучи насыщено концентрированной уксусной кислотой, в нижнюю часть 7 экстракционной колонки, подогреваемую паровым змеевиком 8. . Насыщенный концентрированной уксусной кислотой экстракт непрерывно стекает по S-образной трубке 9. Отсюда экстракт попадает в вакуум-аппаратуру для разделения на концентрированную уксусную кислоту и освобожденное от уксусной кислоты экстрагирующее вещество. Если термометр 10 показывает, например, 140 — 150, то через трубку 9 вытекает экстракт, содержащий приблизительно

90О О-ную уксусную кислоту. Температура в колонке 4 держится немного выше 100 .

Небольшим охлаждающим змеевиком 11 может, при неравномерном притоке паров и газов из печей, быть произведено регулирование температуры в колонке. По трубке 12 пары древесного спирта, древесные газы и пары воды, свободные от уксусной кислоты и несущие с собой немного увлеченного ими экстрагирующего вещества, поступают в колонку 13. Благодаря установленному на эту колонку сверху трубчатому водяному охладителю 14 конденсируются только вода и крезол, спадающие в виде дождя в колонке 13, тогда как древесный спирт проходит через охдадитель 14, и покидают аппарат вместе с древесными газами по трубке 15. В нижнеи конце колонки 13 собирается вполне лишенный спирта, свободный от уксусной кислоты конденсат, содержащий в себе все увлеченное с ним экстрагирующее вещество, и через трубку 16 вытекает в охладитель 17, 1 а по S-образной трубке18 вытекает наружу., Затем конденсат, посредством декантирования

Предмет патента.

Эксперт Ф. Блистанов

Редактор К. Бакапова

Типография „Советский Печатник, Ленинград, Моковая, 40, и ПромыыйкИ холодной водой, разделяется на экстрагпрующее вещество и на свободную от уксусной кислоты и древесного спирта воду с целью выделения растворенных в воде ,небольших количеств экстрагирующего вещества (крезола). Уходящие по трубке 15 древесные газы и пары древесного спирта с температурой в 70 — 80, попадают в трубчатый охладитель 19, в котором древесный спиртв наибольшей своей части охлаждается и удаляется из аппарата, пройдя отделнтельный горшок 20 и S-образную трубку 21.

Древесные газы по трубке 22 попадают в промывную башню 23, в которой, с по мощью разбрызгивающего воду или соответствующий растворитель приспособления 24, извлекаются последние следы составных частей древесного спирта, собирающиеся на дне башни 23 и выпускаемые наружу по S-образной трубке 25. Древесные газы уходят по трубке 26.

Способ непрерывного выделения из продуктов сухой перегонки дерева концентрированной уксусной кислоты и сырого древесного спирта, отличающийся тем, что освобожденную от дегтя смесь газов и паров, полученную при сухой перегонке дерева, подвергают экстракции в колонне с применением противотоков, при температуре выше 100, растворителем, мало растворимым в воде, с температурой значительно выше температуры кипения уксусной кислоты, например, крезолом, затем во второй колонне оставшуюся смесь газов и паров охлаждают до 70 — 80 с целью частичной конденсации паров воды и увлеченного из первой колонны растворителя и, наконец, в третьей колонне окончательно охлаждают и промывают водою плп другим растворителем с целью освобождения газов от древесного спирта и других жидких составных частей,