Способ получения катализатора для гидрирования органических соединений

Способ получения катализатора для гидрирования органических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Н АВТОРСКОМУ СВИДETEJlbCTBY

3 а в и с и м ое от а вт. свидетел ьств а №вЂ”

Заявлено 17.04.1971 (21) 1647154/23-4 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Отг, бликоваио ЗО.Х!.1973. Бюллетень № 48

М. Кл. В 011 11/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР пп делам изооретений и открытий

УДК 66,097.3(088,8) Дата опубликования описания 17.!Х.1974

Авторы изобретения

T. М. Белослюдова и Л. А. Ильина

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАН Ит1ЕСКИХ СОЕДИН ГНИ И

Изобретение относится к способам получения катализаторов на основе комплексных соединений палладия, в частности на основе комплексов палладия с третичными фосфинами. 5

Известен способ получения катализатора для гидрирования органических соединений путем обработки бис(трифеиилфосфин) -палладий дихлорида гидразином в присутствии избытк0 лш аида — трифенилфосфина. По- l0 лучсниый ио известному способу катализатор, трис(трифенилфосфин) -палладий (О), активен в реакциях гидрирования олефинов, ацетиленов только в жестких условиях, при температуре 100-250 С и давлении водорода 50 в 10

300 птм. Применение катализатора, полученного по известному способу, не позволяет получать продукты гидрирования с высоким выходом. Превращения исходного олефина или ацетилена в соответствующий продукт гидри- 20 рования достигает лишь 14 — 20%, Катализатор не селективен в реакции гидрирования ацетиленов до соответствующих олефинов.

С целью получения более активного и селективного катализатора раствор бис(трифенил- 25 фосфин) -палладийдихлорида в ароматическом углеводороде, например в бензоле, толуоле, обрабатывают спиртовым раствором гидразина при эквимоляриом соотношении палладий/гидразии. 30

Полученный согласно» настоящему изобретению катализатор активен в реакциях гидрирования органических соединений в мягких условиях, при температуре 10 — 60 С и атмосферном давлении водорода, позволяет получить продукты гидрирования с количественным выходом. Катализатор селективио гидрирует ацетиленовые углеводороды до соответствующих олсфиновых, Пр и м е р 1. 0,42 ммоль (РР11з) >PdClz (где

РР1пз — трифенилфосфин) растворяют в 25 мл смеси этанол: толуол (1:4), к полученному раствору добавляют 0,15 мл этанольного раствора гидразина с концентрацией 2,9 10 - М и затем 0,9 ммоль гексина-1. После продувки системы водородом гидрируют гексин — 1 в избытке водорода при атмосферном давлении и 40 С. Время гидрирования для поглощения эквимолярного количества водорода 22 мин.

Пример 2. 1 ммоль (Ph3P) PdC1> растворяют в 25 мл смеси этанол: бензол (1:4), к полученному раствору добавляют 0,3 мл этанольного раствора гидразина (2 10- М) и затем 1 ммоль диметилэтинилкарбинола. Гидрирование проводят при 25 С и атмосферном давлении водорода. 1 ммоль водорода (расчетное количество) поглотился за 60 т н.

Предмет изобретения

Способ получения катализатора для гидри408647

Составитель П. Чекрий

Редактор Г. Тимофеева Техред 3. Тараненко Корректор

Заказ 1712 Изд. гГ 1150 Тираж 666 Под писное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Череповецкая городская типография рования органических соединений путем обработки бис(трифенилфосфин) -палладийдихлорида гидразином, отличающийся тем, что, с целью получения более активного и селективного катализатора, раствор бис(трифенил4 фосфин) -палладийдихлорида в ароматическом углеводороде, например в бензоле, толуоле, обрабатывают спиртовым раствором гидразина при эквимолярном соотношении палла5 дий/гидразин.