Способ получения дибромвио.пантрона

Способ получения дибромвио.пантрона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 408942

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.11.1972 (№ 1742900/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.Х1.1973. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 25.VI.1974

1Ч. 1 л. С 07с 49/80

Государственный камитет

Саиета Министраа СССР аа делам изааретений и открытий

УД1 668,812,07(088,8) Авторы изобретения

В. Л. Плакидин, Л. М. Момот и Н. A. Дуйко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБРОМВИОЛАНТРОНА

Предмет изобретения

Изобретение касается способа получения дибромвиолантрона, широко применяемого в качестве красителя.

Известен способ получения диоромвиолантрона путем бромировапия виолантрона в среде хлорсульфоновой кислоты в присутствии катализатора (серы) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

При таком способе используют очень большое количество серы, которую затем удаляют кипячением с сульфитом натрия и поваренной ,солью. Ероме того, краситель, полученный этим способом, имеет мутный оттенок.

С целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии в качестве катализатора применяют однохлористую серу, предпочтительно взятую в количестве 1 — 4% от веса виолантрона.

По предложенному способу виолантрон растворяют в хлорсульфоновой кислоте, загружают бром и однохлористую серу, реакционную смесь нагревают до 35 — 40 С и при этой температуре выдерживают 12 час. Хлорсульфоновую кислоту разлагают, плав выдавливают в воду, отфильтровывают и промывают.

Предложенный способ прост в исполнении и позволяет получать целевой продукт с выходом 96%.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью

150 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 67,3 r (в пересчете на 100%) х7opcyльфоновой кислоты, охлаждают до 10 С, загружают 10 г вполантрона, 0,4 г (в пересчете на 100%) одно5 хлористой серы, 6,1 г (в пересчете на 100%) брома. По окончании загрузки всех компонен iов реакционную массу подогревают в течение

4 «ас до 40 C и при 35 — 40 C размешивают

12 час. Затем массу охлаждают до 15 С, за10 гружают 46,8 r серной кислоты и выдавливают в воду известным способом, фильтруют и промывают от кислоты, Получают 12,34 г сухого беззольного красителя, что составляет

96,0% на загруженный виолантроп.

1. Способ получения дибромвполантрона

20 бромированием виолантрона бромом в среде хлорсульфоповой кислоты в присутствии катализатора с последующим вь делением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а юшийся тсм, что, с целью улучшения качества

25 целевого продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора применяют одцохлоp lie T) io серу.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1 — 4% от

3р веса виолантрона.