Способ получения пинакон-гидрата

Способ получения пинакон-гидрата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

РРа 4®7) Класс 12о, 5

ОПИСАНИЕ способа получения пинакон-гицрата.

К авторскому свидетельству Н. В. Ждановой и А. Ф. Тимофеева, заявленному 1 декабря 1932 года (спр. о перв. М 119514).

О выдаче ввторского свидетельства опубппковвно 31 лпвврв 1935 года.

Предмет изобретения. (207) Предлагаемое изобретение относится к способам получения пинакон-гидрата посредством действия на ацетон металлического магния, активированного сулемой в присутствии бензола.

Согласно изобретению для активирования магния берут сулему в количестве не более /„.- от веса последнего и растворяют ее для получения концентрированного раствора лишь в части всего подлежащего переработке ацетона.

Вышеуказанным раствором, взятым в смеси с бензолом, обливают магний, а затем к полученной смеси, после подогревания, прибавляют постепенно, небольшими порциями, остальное количество ацетона или смесь ацетона с бензолом или бензол, в зависимости от степени бурности реакции. Вышеуказанную смесь далее нагревают до киг;ения, после чего изолируют обычным образом образовавшийся пинакон-гидрат.

Получение пинакон-гидрата по предлагаемому способу дает, по утверждению автора, значительный экономический эффект при промышленном изготовлении каучука вследствие уменьшенного расхода сулемы.

П риме р. К раствору 9 — 15 г сулемы в 75 см ацетона прибавляют 250 слР обезвоженного бензола и полученной после смешения смесь о заливают 80 г магнитных стружек. Смесь затем оставляют при комнатной температуре в течение 30 мин,, а затем подогревают на водной бане до 60 .

При температуре 60 через делительную воронку вводят постепенно 150—

200 слв ацетона. Реакция идет оче ь энергично с выделением тепла.

Во время хода реакции прибавляют в течение 15 — 20 мин. 175 — 225 глв ацетона, смесь 250 смв ацетона и 250 см бензола, а затем 350 с.и бензола. Вышеуказанные реагенты предварительно обез-! воживаются. Последовательность прибавления зависит от хода реакции. Если реакция идет не бурно, то соблюдают указанную выше последовательность, тогда как при черезмерно энергичной реакции, для уменьшения скорости по. следней, nрибавляют сначала бензол.

При уменьшении скорости реакции подогревают баню до кипения и ведут peaRцию далее, согласно указаниям Йдамса

Огпап с Synthesis, т. Ч, стр. 87.

Выход пинакон гидрата составляет

350 †4 г.!

Способ получения пинакон-гидрата, действием на ацетон металлического магния, активированного сулемой в присутствии бензола, отли- акицийся тем, что сулему, взятую в количестве не более

/g количества магния, растворяют лишь в части {примерно /1ю) всего подлежащего переработке ацетона с целью получения концентрированного раствора ее, раствором этим, в смеси с частью бензола, обливают магний и, подогрев смесь, приливают к ней постепенно, неболь( шими порциями, либо остальной ацетон, либо смесь ацетона с бензолом, либо бензол, смотря по степени бурности реакции, а под конец нагревают смесь до кипения, после чего изолируют образовавшийся пинакон-гидрат обычными приемами.

Зкеперт Л. Р.. Порай-Еоииц

Редюктор КЗ. П, !3алра.иееу

Тип, „Печ. Труд". 3як. 2565 — 400