Способ получения n-этилкарбазола 3-6-дифталевой кислоты

Способ получения n-этилкарбазола 3-6-дифталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

бТИОВ gQ р, .2

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения N-этилкарбазола З,б-дифталевой кислоты.

К зависимому авторскому свидетельству H. С. Тихонова, 8. A. Игнатюк-Майстренко и M. К. Беззубец, заявленному

21 июня 1934 года (спр. о перв. № 149674).

Основное авторское свидетельство на имя тех же лиц от 31 марта 1934 года ¹ 35189.

О выдаче зависимого авторского свидетельства опубликовано

31 января 1935 года.

Предмет изобретения. (211) В авторском свидетельстве ¹ 35189 описан способ получения N-этилкарбазола 3, б-дифталевой кислоты путем конденсации М-этилкарбазола с фталевым ангидридом в среде хлорбензола.

Согласно настоящему изобретению тот же процесс можно проводить в среде полихлоридов бензола.

1 весовую часть этилкарбазола(1 моль) смешивают с 3 весовыми частями фталевого ангидрида (4 моля) и 12 весовыми частями полихлоридов бензола.

Затем постепенно вносят б весовых частей хлористого алюминия (9 молей) так, чтобы температура не поднималась выше, чем 50 — 70 . По окончании прибавления хлористого алюминия температуру oO — 70 поддерживают в течение 1 — 1 /г часа, после чего реакционную смесь выгружают на лед, подкисляют соляной кислотой и отгоняют полихлориды бензола с водяным паром.

Оставшийся осадок отфильтровывают и обрабатывают разбавленной кислотой. Затем его растворяют в разбавленной щелочи и фильтруют. Из фильтрата при подкислении соляной кислоты выпадает этилкарбазол - монофталевая кислота. Для отделения N-этилкарбазол-монофталевой кислоты от монофталевой смесь кислот обрабатывают бензолî v! при кипении, причем этилкарбазол -дифталевая кислота остается ! в осадке. Полученная этилкарбазол дифталевая кислота представляет собой

I желтовато белый порошок с точкой

1 плавления 261 — 2б3 н выходом 74— 75о . !

Этилкарбазол - дифталевая кислота имеет применение для получения красителя „гидронового желтого".

Способ получения N-этилкарбазола

3,6-дифталевой кислоты путем конлеисаяии М-атилкарбааола и фталевого ству ¹ 35189, отлииаимиияся тем, вто ангидрида в присутствии хлористого алюминия и органического растворитетеля, согласно авторСкому свидетельв качестве такового применяют полихлориды бензола.

Эксяерт и редактор Е. ll,. Ершова

Гиа..йромволвграф". Гамбовсная, 12. Зак. 2%6