Способ очистки диэтиламиноалкиламинов

Способ очистки диэтиламиноалкиламинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 4ÎÎîÇ

Класс 1 > q, ) б/

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки N-диэтиламиноалкинаминов.

K авторскому свидетельству О. Ю. Маждсон, заявленному

14 сентября 19о4 года (спр. о перв. ¹ 153972).

О выдаче авторского свидетельства опу5ликоваяо 31 января 1935 года. (239) Первичные диэтиламиноалкиламины общей формулы:

С,Н„

N — (СН,) СН, Хна, С,Н,/

С,Нв CHâ

N — (CH;)Ä â€” - CH — H, С,Н„/

С, Н,>,, Ы вЂ” (СН,) — CH — (МН,) — (СН,) — СИ, С,Нь/ благодаря ик высокой температуре кипения трудно отделяются от сопрово- ждающих примесей как исходных полупродуктов, так и продуктов побочных процессов, протекающих при получении диаминов. Эти примеси часто кипят близко к температуре кипения диамина, пары их ассоциируют и разделение обычными физическими способами. не удается.

Мы нашли, что, применяя способы химического связывания диамина, удается очистить его даже от близких по строению органи еских оснований. Способ основан на связывании первично аминной группы фталевым ангидридом во фталамидо-соединение:

СО,СаН;, С„,Н„, 11 — (СНа)„

CO СВН;, или со, с,н;, С,Н...К вЂ” СН вЂ” (СНа), — N <

СО Сг Нь

СН,, Обы гные примеси оказываются при этом не связанными, так как только первично аминная группа способна давать фталамидо-соединение.

Пример. 450 г диэтиламиноизопентиламина

С,Н.„., N — СН. CH,, CH,— СН(NH ) — CH„

C,,Н.-, име ощего по анализу только 70, содержания диамина при наличии в остальном других оснований, налива:.отся в колоу. В нее при помешивании постепенно вносится 300 . фталевого ангидрида. При этом происходит сильное разогревание. Когда весь фталевый ангидрид внесен, колбу помещают в масляную баню, где е нагревают

2 часа при температуре 1,5 — 190 в бане. После этого отгоняют в вакууме из колбы не связанные основания, причем, отгоняется 140 г, не содержащих диамина. Остаток в колбе обливается

500 с,к" соляной кислоты технической (уд. в. 1,14 — l,l5), кипятится под обратным холодильником в течение

4 часов, остается на ночь. Выкристаллизовавшаясяся фталевая кислота отфильтровывается, промывается небольшим количеством воды. Соединенные фильтраты обрабатываются измельченным твердым едким кали и выделившийся диамин обычным путем индивидуализируется.

Получается 250 — 270 г диамина, кипящего при 190 — 195 и дающего при титровании кислотою 9б — 97О О содержания диамина. Особенно хорошо очищается диамин, возвращенный из реакции конденсации с соединениями, имеющими галоид в гетероцикле.

Йналогично описанному удается очистить о- N - -диэтиламин и другие диамины указанных структур.

Предмет изобретения.

Способ очистки N-диэтиламиноалкиламинов строения:

;: с.,н,-,, . И вЂ” (CH,)„NH,, I с,н,, Са Н о

N — (СИ.,)„— CH — CH3,, СеН "

NH3 !

С,н,,Ы вЂ” (C H,),„С Н вЂ” NH, — (ÑH,}„— СН,, " с,н," отличающийся тем, что означенные амины для отделения от примесей обраI батывают фталевым ангидридом, после чего примеси отгоняют и фталамидное

i соединение разлага1от обычными при-! емами для выделения свободного диа".,лна.

Эккерт и редактор Е. Ц. Ершов»

Гиа. „! ронлоамтраф. Гамбовакаа, 12. Зак. 2059