Патент ссср 410011
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4l0 Oil
Союз Советскии
Социалистииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. С 07d 5 24
Заявлено 12.07,1971 (№ 1680646/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 05.1.1974. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 07Х.1974
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.724.1(088.8) Авторы изобретения
В. П. Ролдугин, М. И. Курзин, В. В. Чудаев, H. А. Ведерников и Л. Н. Ролдугина
Заявитель
Кропоткинский химический завод
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА
Изобретение относится к способу получения фурфурола, применяемого в качестве селективного растворителя в различных отраслях промышленности.
Известен способ получения фурфурола, заключающийся в том, что пентозансодержащее сырье, например кукурузные кочерыжки, смачивают 5 — 9 /о-ным раствором серной кислоты и обрабатывают перегретым водяным паром при повышенном давлении с последующей конденсацией фурфуролсодержащих паров и выделением товарного продукта ректификацией.
Выход фурфурола 50% от теории, или 10—
11% от исходного абсолютного сухого сырья.
Цель изобретения — увеличение выхода фурфурола и повышение производительности процесса — достигается тем, что сырье перед смачиванием раствором кислоты сжимают в поперечном направлении, например путем вальцевания, предпочтительно при давлении
10 — 50 кг/см .
Такая обработка сырья позволяет повысить выход фурфурола из кукурузных кочерыжек в 1,5 раза, увеличить плотность загрузки сырья в гидролизный аппарат на 30 — 40% и сократить продолжительность процесса на
20 — 30%.
На чертеже приведена зависимость выхода фурфурола от давления сжатия при температуре пара 180 †2 С, давлении в реакторе
6,5 — 7,0 кг/см и продолжительности процесса 2 час. Выход фурфурола дан в расчете на абсолютно сухую кукурузную кочерыжку.
Предлагаемыи способ получения фурфурола заключается в том, что растительное сырье — кукурузные кочерыжки сжимают в поперечном направлении путем вальцевания при давлении 10 — 50 кг/см, затем смачивают в
10 шнековом аппарате раствором серной кислоты и загружают в гидролизный аппарат, в котором обрабатывают его перегретым паром с температурой 180 — 200 С при давлении 5—
8 кг/см в течение 2,0 — 2,5 час. Фурфуролсодержащие пары, выходящие из гидролизного аппарата, конденсируют и пз конденсата выделяют товарный продукт путем ректификациц.
Целлолигниновый остаток после получения фурфурола сохраняет свою структуру и может быть использован для последующего гидролиза известным способом с целью получения кормовых дрожжей или других продуктов.
25 Пример 1. Кукурузные кочерыжки (1000 г), содержащие 10% влаги сжимают в поперечном направлении путем вальцевания при давлении 50 кг/см, затем смачивают
90%-ным раствором серной кислоты (200 г), ЗО загружают в реактор (объем 10 л, высота
410011
Таблица 1
Концентрация органических кислот, ог
Количество Выход орорганичесих к с ганических ких кислот, г кислот lо
Концентра- Количество ция фурфу- фурфурола, рола, ог г
Выход фурфурола, о
Количество
Количество сырья":, г конденсата, мл
Спрессованные кочерыжки (предлагаемый способ) 900
900
4160
3,37
2,82
3,18
144,9
136,1
132,3
16,11
16,38
14,69
7,91
7,82
7,26
1,66
1,33
1,59
71,20
64,55
66,40
4440
875
Среднее
3,12
138,0
1,52
15,80
67,48
7,70
Натуральные кочерыжки (известный способ) 3930
4440
893
893
893
2,44
1,97
2,10
96,0
94,6
93,3
10,73
10,60
10,46
1,13
0,91
1,19
4,95
5,33
5,89
44,25
47,58
52,54
893
94,7
Среднее
4400
2,15
10,60
48,18
5,40
1,10 Количества веществ и выход указаны в пересчете на абсолютно сухие кочерыжки.
2 м) и обрабатывают током водяного пара (температура 180 †1 С) при давлении
6,5 — 6,7 кг/см в течение 2,5 час. Получают конденсат (4205 мл), содержащий 3,370 фурфурола. Выход фурфурола 144,9 г (16,11 /о от исходного абсолютно сухого сырья, или
73,2 /о от теории).
Пример 2. Кукурузные кочерыжки (1000 г), содержащие 14,6 /о влаги, сжимают в поперечном направлении путем вальцевания при давлении 40 кг/см2, смачивают 9/ ным раствором серной кислоты (200 г), заВ табл. 2 представлена динамика образования фурфурола и органических кислот из гружают в реактор (объем 10 л, высота 2 м) и обрабатывают током водяного пара (температура 190 †2 С) при давлении 6,8—
7,0 кг/см2 в течение 2,0 час. Получают конденсат (3990 мл), содержащий 3,44 /о фурфурола. Выход фурфурола 137,2 r (16,07О/О ог исходного абсолютно сухого сырья, или 73,0 /о от теории).
В табл. 1 приведены результаты опытов по получению фурфурола известным и предлагаемым способом. кочерыжек кукурузы при проведении процесса предлагаемым и известным способом.
410011
Табл нца!
Количество Концентра- Количество конденсата, ция фур- фурфурола, мл фурола, / г!
Выход КонцентРа- Количество ция орга- i органичеснических ких кислот, 0, кислот, о i г ! !
Спрессованные кочерыжки (предлагаемый способ) 1,66""
7,91
16,11
71,20
3,37**
144,9
4305
Всего
1,86
1,91
1,07
1,00
0,73
7,82
4830
16,38
136,1
64,55
Всего
1,88
2,16
1,62
1,08
0,89
7,26
1, 59 ""
14,69
66,40
Всего
18фх
132,3
4160
Натуральные кочерыжки (известный способ) 1,17
1,38
1,34
1, 19
0,72
2,06
1,71
10,73
2,44 ":*
4,95
44,25
96,0
1, 13"
3930
Всего
1,24
1,31
1,06
0,85
0,55
5,33
10,60
0 91х
1,97 "
47,58
94,6
4815
Всего
1,19" "
5,89
52,54
93,3
2,10 Ф
10,46
Всего
4440 Выход дан в пересчете на абсолютно сухие кочерыжки.
" * Приведены средние величины, Время отбора образца с начала опыта, мин.
150
150
150
150
150
150
730
910
720
970
1065
920
3,94
4,10
3,10
2,82
2,65
4,32
3,70
2,27
2,05
1,63
4,32
4,16
3,10
2,30
1,69
2,28
3,24
3,04
2,50
1,57
2,54
2,49
2,14
1,74
1,07
2,02
2,66
2,40
2,02
1,45
41,8
33,2
28,0
22,6
19,3
39,7
41,0
22,4
18,1
14,9
35,6
39,4
27,6
17,5
12,2
20,0
23,6
18,6
18,5
15,3
21,4
25,6
18,4
17,8
11,4
18,2
23,4
20,2
18,2
13,3
4,65
3,69
3,11
2,51
2,15
4,80
4,96
2,71
2,20
1,81
3,96
4,36
3,06
1,95
1,36
2,24
2,64
2,08
2,42
2,90
2,06
1,99
1,28
2,04
2,63
2,26
2,04
1,49
2,01
1,97
1,64
1,38
1,10
1,18
1,55
1,30
1,12
0,78
21,40
16,00
14,75
11,05
8,00
17, 10
21,20
10,60
9,00
6,65
15,40
21,00
14,40
8,20
6,40
10,20
10,10
8,15
8,80
7,00
10,40
13,40
9,15
8,75
5,88
10,60
13,64
10,95
10,10
7,25
Выход органических кислот, 2,38
1,77
1,64
1,23
0,89
2,07
2,57
1,28
1,09
0,81
1,71
2,33
1,60
0,91
0,71
1,15
1,13
0,91
0,98
0,78
1,17
1,50
1,02
0,98
0,66
1,19
1,53
1,23
1,13
0,81
410011
Предмет изобретения
8ыка3 щрдурцдд
Я 40 Я
Составитель 3. Латыпова
Техред Л. Богданова
Корректор О. Тюрина
Редактор T. Шарганова
Заказ 1048/8 Изд. № 351 Тирагк 506 Подписное
Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения фурфурола из растительного сырья — кукурузной кочерыжки обработкой предварительно смоченного раствором серной кислоты сырья перегретым водяным паром при повышенном давлении с выделением целевого продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения производительности процесса, сырье перед смачиванием раствором серной кислоты сжимают в поперечном направлении, например путем вальцеваиия.
2. Способ по п, I, о тл и ч а ю шийся тем, что сырье сжимают при давлении 10—
50 кг/см .