Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты

Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

111 410627

ОПИС

ИЗОБРЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ (61) Дополнительное к (22) Заявлено 24.12.71 с присоединением (23) Приоритет

Опубликовано 05.02.76, Дата опубликования о

1) М.Кл. С 07С 55/14

С 07В 21/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

3) УДК 547.461.6:546. .172 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. Я. Лубяницкий, А. П. Чукур и Л. А. Рытикова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ

ГИДРОКСИЛАМИНХЛОРИДА И АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение касается одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты, являющихся ценными полупродуктами промышленности органического синтеза.

Известен способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты, заключающийся в том, что адипомононитроловую кислоту обрабатывают сухим хлористым водородом в среде безводного эфира, диоксана или бензола с последующим нагреванием ðåàêционного продукта с разбавленной минеральной кислотой, кристаллизацией адипиновой кислоты путем охлаждения реакционной смеси, отделением кристаллов известным способом и выделением гидроксиламина из маточного раствора экстракцией органическим растворителем. Выход гидроксиламинхлорида

40%, адипиновой кислоты 87% . Однако при этом способе используются летучие огнеопасные растворители, применяется экст1ракция, что приводит к увеличению количества сточных вод, к усложнению технологической схемы за счет дополнительных стадий регенерации и очистки растворителей.

С целью устранения этого предложено в качестве растворителя использовать безводный алифатический спирт и процесс вести при температуре кипения реакционной смеси с одновременной отдувкой азотом реакционной массы, которую охлаждают до температуры ниже 30 С, отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхлорида, упаривают маточный раствор и остаток обрабатывают 20 — 60%-ной азотной кислотой при 60=120 С, 5 Это позволяет повысить выход гидроксиламинхлорида до 49%, а адипиновой кислоты до 91%.

Пример. 15 г адипомононитроловой кислоты растворяют в 15 мл безводного этилового

10 спирта, насыщенного сухим хлористым водородом до концентрации 1,8 мг/л, и раствор нагревают в течение 1 час до температуры кипения с одновременной отдувкой реакционной массы азотом. После охлаждения раствора до

15 комнатной температуры отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхлорида. Выход 2,7 r (49,2%). Маточный раствор упаривают, к остатку прибавляют 25 мл 50%-,ной азотной кислоты и смесь кипятят 1 час, Раствор охлаж20 дают до комнатной температуры и отделяют выкристаллизовавшуюся адипиновую кислоту.

Выход 10,4 r (90,7%).

Формула изобретения

Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты путем обработки адипомононитроловой кислоты сухим хлористым водородом в среде безводного

30 растворителя с последующим выделением це3 левых продуктов, о т л и ч а ю 1ц и и с я veM, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продуктов, в качестве растворителя используют безводный алифатический спи рт и процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси с одновременной отдувкой азотом реакционной массы, которую охлажда1от до температуры ниже 30 С, отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхлорида, упаривают маточный раствор и остаток обрабаты5 вают 20 — 60%-ной азотной кислотой при температу ре кипения смеси, Составитель 3. Юдинцева

Редактор 3. Горбунова Техред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина

Заказ 609/3 Изд. № 207 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2