Патент ссср 411043

Патент ссср 411043

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4И043

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ боюЗ СоввтЕктв1т

Социалистииеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 01g 13. 00

G 01п 21/24

G 01п 33/16

Заявлено 10.1.1972 (№ 1737367/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15.1.1974. Бюллетень M 2

Дата опубликования описания 5Х1.1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР пв делам изооретений и открытий

УДК 542.61:543.42. .062:546.49 (088.8) Авторы изобретения

П. П. Киш, Г. М. Витенко и В. И. Булеца

Ужгородский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ

Изобретение относится к области аналитической химии биологических объектов, в частности к способам экстракционного концентрирования ртути при определении ртути в моче, и может быть использовано в лабораториях санэпидстанций.

Известен способ экстракционного концентрирования ртути при фотометрическом ее определении, включающий экстрагирование ртути из кислого исходного раствора бензолом в присутствии галогенидионов и основного красителя — кристаллического фиолетового. Экстракцию ртути ведут из солянокислой среды или из среды бромистоводородной кислоты.

Недостатком известного способа является то, что экстракцию ртути ведут из слабокислой среды (хлоридные комплексы при рН

1,3 — 1,6, а бромидные при рН 1,1) в узком интервале кислотности, и оптическая плотность экстрактов зависит от небольшого изменения кислотности водной фазы, что отрицательно сказывается на результатах анализа; метод дает маловоспроизводимые результаты.

При извлечении ртути из слабокислой среды в виде хлоридных и бромидных комплексов селективность метода небольшая, определению ртути мешают ряд металлов, органические кислоты и вещества, содержащиеся в биологических ооъектах, в частности в моче.

При экстракции ртути в виде хлоридных и бром ндных комплексов ртуть извлекается части шо.

Кроме этого, прн извлечении ртути в виде хлоридных и бромидных комплексов коэффициент распределения ртути зависит от соотношения водной и органической фаз. Оптимальным соотношением является Vg.,p Vp — — 1-1.

10 При дальнейшем увеличении обьема водной фазы эксгракция ртути сильно падает, что не нозволчет проводить эффективное концентрирование ртути. Поэтому при использовании экстракпии хлоридных н бромидных комплек15 сов при определении микроколичеств ртути в разбавленных растворах необходимо предварительное концентрирование ртути другими методами, например экстракцией дитизоном, соосаждением с CdS н др. Прн экстракцион20 ном извлечении ртути из хлоридных и бормидных растворов с кристаллическим фиолетовым, при определении ртути в биологических объектах необходимо предварительно минерализовать органические вещества, что

25 занимает длительное время.

Целью изобретения является увеличение селективностн, степени извлечения, а также упрощение методики концентрирования ртути. Это достигается тем, что экстракцию рту30 ти с кристаллическим фиолетовым проводят

411043 в присутствии йодид-ионов из сернокнслой среды.

Преимуществом описываемого способа экстракционного концентрирования ртути является возможность непосредственного определения ртути в присутствии 10000 — 100000кратных количеств цинка, кадмия, меди, алюминия, хрома, свинца, никеля, кобальта, олова, магния, марганца и других элементов без предварительного их отделения или маскировки. Процесс значительно упрощается за счет исключения стадии разложения органических веществ, содержащихся в биологических объектах, например в моче.

Метод экстракционного концен грирования ртути основывается на образовании в сернокислой среде при взаимодействии йодидного комплекса ртути (HgJ>) — с кристаллическим фиолетовым сине-фиолетового трехкомпонентного комплекса, который экстрагируется бензолом. Окрашенный трехкомпонентный комплекс ртути экстрагируется в интервале кислотности водной фазы 0,1 — 6 н. (по Н ЬО ).

Оптимальной кислотностью водной фазы является 1 — 2 н. (по Н $0.,). Реактив в этих условиях почти не извлекается. Максимум поглощения тройного комплекса ртути находится при 610 пм; молярный коэффициент поглощения 103200.

Оптимальная концентрация йодид-ионов в водной фазе 1 10 — М по I(J. Для полного связывания ртути в комплексе концентрация кристаллического фиолетового в водном растворе должна быть равной 6 10 — аМ. В оптимальных условиях комплексообразования однократной экстракцией бепзолом происходит количественное извлечение ртути. Коэффициент распределения ртути в виде тройного комплекса не зависит от соотношения органической и водной фаз в интервале от 1:1 до

1:35. Это позволяет проводить одновременное концентрирование и определение ртути в сильно разбавленных растворах, содержащих

0,005 мкг/мл.

Окрашенные экстракты тройного комплекса ртути подчиняются закону Бера в интервале

0,0 — 10 мкг/мл и устойчивы на протяжении суток. Определению ртути в виде йодидного комплекса с кристаллическим фиолетовым не мешают 0,3 М растворы оксалата; 0,5 М растворы тартрата; 0,2 М растворы цитрата; 0,4М растворы фосфата; 1,8 М растворы мочевины.

Кроме того, органические вещества, содержащиеся в 100 мл мочи, также не мешают определению ртути.

Пример. Методика определения ртути в моче.

В делительную воронку объемом 300 мл помещают 100 мл исследуемой мочи, прибавляют 10 мл 18 н. серной. кислоты, 2 мл 0,1 М

Найдено Hg

Добавлено

Hg, мкг

Относительная ошибка, % мкг

1,0

3,1

5,2

6,9

8,8

8,3 10

6

+3,3

-+-4,0 — 1,4 — 2,2

Предмет изобретения

l. Способ экстракционпого концентрирования ртути, преимущественно прп фотометрическом определении ртути в моче, включающий экстрагирование ртути из кислого исход50 ного раствора органическим растворителем в присутствии галогенид-ионов и основного красителя — кристаллического фиолетового, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения селективности, степени, а также упрощения

55 методики концентрирования, экстрагирование ведут из сернокислой среды, а в качестве галогенид-ионов используют йодид-ионы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстрагирование ртути ведут из 1 — 2 н, 60 раствора серной кислоты.

КЛ, 1 м,ч 10 — М кристаллического фиолетового, 87 мл бидистиллята и 6 мл бензола. Содержимое воронки встряхивают 1 — 2 мин, через 2 мин экстракт отделяют, центрифугируют при 3000 об/мин и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при Х 610 нм или на ФЗК-56 со светофильтром № 8 в кювете толщиной 1 см относительно «холостого» опыта.

10 «Холостой» опыт проводят аналогично, как при определении ртути в моче, только вместо исследуемой мочи берут такой же объем бидистиллята.

Содержание ртути в моче (100 мл) нахо15 дят методом добавок графическим способом (см. чертеж) . Для этого проводят определение ртути в моче, к которой добавляют b (3 мкг), В (6 мкг) и Г (1О мкг) стандартные растворы ртути. На оси абсцисс откладывают

20 количества ртути, добавляемые в виде стандартного раствора, на оси ординат — оптическую плотность экстрактов в случае анализируемой мочи (А) и в случае мочи с добавлением стандартного раствора -IgSO . Соединя25 .от точки, лежащие на однон прямой, и последнюю продолжают до пересечения с осью абсцисс. Лбсолютная величина отсекаемого отрезка дает искомое содержание ртути (С„).

Точность разработанного метода проверена

30 путем добавок ртути к моче. Результаты опрсделеппя ртути в моче (100 мл) приведены в ч аблице. Относительная ошибка определения ртути не превышает +4О/о.

411043

Составитель П. Киш

Корректор Л. Орлова

Техред Е. Борисова

Редактор H. Корченко

Заказ 1271/12 Изд. № 1243 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Го3 рмание 6, ф l. 48, HN7 о

ДОЗаЬс ИОН), МКЗ