Патент ссср 411069
Иллюстрации
Реферат
союз йозезззнз О Д И C Д Н ззз (СОцйззЛИСТИЦЕз.КЙХ
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 17.III.1972 (№ 1761135 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 151.1974. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 13Л I.1974
М, K.ti, С 07с 37 22
С 07с 39, 08
Государственный ммяiаr
6аа8та Мйиип аа (,МР па далам иааараппiuii
И OTi
УД1х 547 565 2.03(088,8) Авторы изобретения
P. Э. Иоонас, A. Я. Рятсеп, А. К. Бухтеева и Т. А. Пурре
Научно-исследовательский институт сланцев
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ
АЛКИЛРЕЗОРЦИНОВ
Изобретение относится к способам выделения из смеси фенолов кристаллических алкилрезорцинов (метил- и этилпроизводных резорцшга), применяемых для производства фенолальдсгпдных, эпоксидных и других смол.
Известен способ выделения кристаллических алкилрезорцинов из смесей фенолов, образующихся, например, в процессе термической переработки сланпев путем ректификации и последующей кристаллизации полученной при этом узкой фракции фенолов из среды органического растворителя с применениелr рециркуляции фенолов маточного раствора, которые возвращают на повторную кристаллизацию совместно с узкой днстнллатноп фракцией фенолов. Выход кристаллических метил- и этплрезорцинов составляет 45 — 5000 от потенциального их содергкаппя в сырье.
С целью повышения выхода кристаллических алкилрезорцинов предлагают фенолы мато шого раствора возвращать в исходную смесь фенолов, направляемых на ректификацию, предпочтительно в весовом соотношении
1: (2 — 2,5).
Способ выделения кристаллических алкилрезорцинов состоит в следующем. Исходную смесь фенолов и фенолы маточного раствора (от предыдущего цикла) подвергают ректифпкапии с отбором фракции фенолов с т, кип.
275 — 295 С. Эту узкую фракцию растворяют, например, в дихлорэтане, и кристаллпзуют.
Отфильтрованные кристаллические алкплрезорцины промывают дихлорэтапом и высушивают в потоке теплого воздуха. От фенолов маточного раствора отгоняют дпхлорэтан и вновь прибавляют нх в исходную смесь фенолов.
Вследствие высокого содер>канпя метил- и этилпроцзводных резорцпна в фенолах маточlO ного раствора, их возврат в исходную смесь фенолов и совмесаная дистилляция изменяют характер взаимодействия и распределения фенолов в ходе ректифпкяции, что уменьшает содер;канне трудно крнсталлизующихся ялкил15 резорппцов в узкой фракции фенолов. В результате расширяется оолас1ь мстастаопльпого состояния в процессе кристаллизации и выход кристаллических алкилрезорцпнов возратает до 75 — 80% от потенциального пх со20 держания в сырье.
П р н м е р. Смесь, состоящую пз 800 г некристаллизуюгцпхся фенолов маточного раствора и 2 кг суммарных сланцевых фенолов, выделенных из под смольных вод (ТУ 38—
25 9 — 40 — 69), подвергают ректпфпкацпп и получают 1465 г фракции с т. кпп. 275 — 295 C.
Эту фракцкчо кристаллпзуют пз дпхлорэтана, отфильтровывают образуюгцнсся к рпсталлы, промывают их дихлорэтаном и высушивают в
30 токе теплого воздуха. Получают 530 r кри411069
Составитель К. Коренев
Редактор Л. Новожилова
Текред Г. Васильева
Корректор H. Торкииа
Заказ 1065i7 И зд. К> 1166 Тираж 506 Подписное
Ц1(ИИПИ Государственного когиитста Совста Министров СССР по делали изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раугнская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 сталлических алкилрезорцинов (концентрата
5-метилрезорцина) с выходом на суммарные фенолы подсмольных вод 25,5в/в. Из маточного раствора разгонкои регепсрируют дихлорэтан, В остатке получают 835 r некрнсталлизующихся фенолов маточного раствора, которые снова смешивают с 2 кг суммарных сланцевых фенолов подсмольных вод, и начинают новый цикл выделения кристаллических алкилрезорцинов.
Предмет изобретения
1. Способ выделения кристаллических алкилрезорцинов из смесей фенолов, образуюшихся, например, в процессе термической переработки сланцев, путем ректификации и последующей кристаллизации полученной при этом узкой фракции фенолов из среды органического растворителя с применением рецпркуляции фенолов маточного раствора, о т л и— ч а 1о шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, фенолы маточного раствора возвращают в исходную смесь
10 фенолов.
2. Способ по пп. 1, отличающийся тем, что фенолы маточного раствора и исходную смесь фенолов берут в весовом соотношении 1: (2 — 2,5) .