Способ получения 2-аллилаценафтена или 9-аллилфлуорена

Способ получения 2-аллилаценафтена или 9-аллилфлуорена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

библиотека и А (11) 412l67

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 30.06.71 (21) 1677271/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 15.10.74 (51) М. Кл. С 07с 15/26

Государственный комитет

Совете Министров СССР оо делом изобретений н открытий (53) УДК 547.815.1 (,088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Левченко, В. С. Ефремова, Т. A. Левченко и А. М. Михайлусь

Украинский заочный политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛЛИЛАЦЕНАФТЕНА

ИЛИ 9-АЛЛИЛФЛУОРЕНА

Изобретение относится к получению аллильных производных аценафтена и флуорена.

Известен способ получения аллилпроизводных аценафтена или флуорена взаимодействием последних с аллиловым спиртом при

120 — 1 50 С в присутствии хлористого цинка.

Время реакции 3 час. Выход аллилаценафтена составляет 35%, аллилфлуорена 50% от теоретического.

С,целью увеличения выхода целевого продукта предлагается исходное сырье обрабатывать хлористым аллилом в присутствии едкого кали. желательно процесс проводить при

150 †17 С и давлении 5 — 12 ата в среде органического растворителя. Пример 1. Получение 2-аллилаценафтена.,В автоклав, снабженный электрообогревом, манометром,и гильзой для термопары, загружают 15,4 г аценафтена, 8,5 мл хлористого аллила, 16,8 г едкого кали, 100 мл бензола. Процесс проводят при давлении 5—

12 ата и температуре 150 — 170 С в течение

6 час. По окончании опыта автоклав охлаждают до комнатной температуры, продукты реакции разделяют фильтрованием. В осадке остаются продукты неорганического характера. Бензольный раствор содержит аценафтен и аллилаценафтен. После отгонки бензола выпадает в осадок аценафтен, который фильтрованием отделяют от аллилаценафтена. B результате опыта получена жидкость желтого цвета (2-аллилаценафтен) в количестве 4,0 г (20,1% от теоретического).

Аллилаценафтен — желтая жидкость, уд. в.

0,8995 г/смз, т. кип. 118 С/5 мм рт. ст.: л -,"

1,5455; йодное число 130,9; кристаллизуется при 16 — 18 С.

10 !

II р и м е р 2.,Получение 9-аллилфлуорен.

В автоклав, снабженный электрообогревом, манометром и гильзой для термопары, загружают 16,6 г флуорена (0,1 моля), 8,5 мл хлористого аллила (0,11 л оля), 16,8 г едкого кали и 400 мл бензола. Процесс проводят при давлении 7 — 12 ата и температуре 150 — 170 С в течение 6 час.

По окончании опыта автоклав охлаждают до комнатной температуры, продукты реакции разделяют фильтрованием. В осадке остается хлористый калий. Бензольный раствор содержит флуорен и 9-аллилфлуорен. После отгонки бензола флуорен выпадает в осадок, который фильтрованием отделяют от жидкого

9-аллилфлуорена.

:В результате опыта получена оранжевого цвета жидкость 9-аллилфлуорена в количестЗ0 ве 6,73 г (32,7% от теоретического).

412167

Составитель T. Раевская

Техред 3. Тараненко

Корректор А. Дзесова

i"åëàêT0ð H. Джарагетти аказ l2!7j210 Изд. № 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб, д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

9-Аллилфлуорен — жидкость d -4

1,1889 г/смз; т. кип. 174 — 176 С/15 ни рт. ст.; пд — 1,5859; йодное число — 1,23,3.

iH р и м е р 3. Во вращающийся автоклав, снабженный электрообогревателем, манометром и гильзой для термопары, загружают

15,4 г (0,1 г . люля) аценафтена, 22,95 г. (0,3 г моля) хлористого аллила, 16,8 г (О,З г моля) едкого кали и 300 мл бензола.

Процесс проводят под давлением 5 — 12 атм и температуре 130 †1 С в течение 6 час. После охлаждения автоклава до комнатной температуры продукты реакции выгружают и фильтруют. Бензольный раствор промывают водой до нейтральной среды по универсальному индикатору и сушат хлористым кальцием.

После отгонки бензола получают 2-аллилаценафтена в количестве li6,О1 г (82,40 /о от теоретического) .

Л р и м е р 4. В автоклав, описанный в примере 8, загружают 16,62 г (0,1 г моля) флуорена, 22,95 г (0,3 г - моля) хлористого аллила, 16,8 г (0,3 г. моля) едкого кали, 300 мл бензола. Реакцию конденсации проводят при температуре 150 — 170 С и давлении 5 — 12 атм в течение 6 час. Целевой продукт выделяют известными способам1и.

5 В результате опыта получено 9-аллилфлуорена 16,94 г (82,11% от теоретического).

|Предмет изобретения

l0

1. Способ получения 2-аллилаценафтена или 9-аллилфлуорена путем обработки соответственно аценафтена или флуорена аллильным производным в присутствии катализатора при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, исходное сырье обрабатывают хлористым аллилом в присутствии едкого кали.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 150 — 170 C и давлении 5 — 12 ата в среде органического растворителя.