Патент ссср 412173

Патент ссср 412173

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И .— А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сотоз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено ЗО.V1.1971 (№ 1677722/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 15.10.74

М. Кл. С 07с 51/16

С 07с 55/20

Государственный комает

Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий

УДК 947.461.8.07 (088.8) В. Д. Новиков, Л. Б. Степченко, В. H. Никифорова, В. В. Лебешев, С. H. Башта, Н. С. Арутюнян, Е. А. Аришева, С. Д. Кирсанов и Г. И. Скуэ

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получе,ния себациновой кислоты 13 сырья, содержащего рициnoëåBóþ кислоту.

Известен способ получения себациновой кислоты из касторового масла, содержащего рицинолевую кислоту в смеси с другими жирными кислотами (выделяемыми высокотемпературным гидролизом), который состоит из следующих последовательно проводимых операций; щелочной деструкции рицинолевой кислоты до натриевой соли W-оксидекановой кислоты при 170 — 190 С.

Окисления натриевой соли W-оксидекановой кислоты до натриевой соли себациновой кислоты при 260 †2 С, отделения балластных жирных кислот от натриевой соли себациновой кислоты, разложения натриевой соли себациновой кислоты действием серной кислоты при рН=З,Π— 3,5 и последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Необходимость использования в качестве исходного сырья дорогостоящего и дефицитного касторового масла, низкий выход готового продукта,по отношению к рицинолевой кислоте, содержащейся в масле, а также снижение качественных показателей (цвет расплава) из-за высокого содержания в себациновой кислоте жирных кислот (балластных кислот) не позволяет широко использовать известный и способ.

Цель изобретения — расширить сырьевую базу, повысить выход и улучшить качество

5 целевого продукта.

Достигается это тем, что используют в качестве исходного сырья щелочные соапстоки от рафинации касторового масла, которые обрабатывают минеральной кислотой, например, 10 серно11; отделяют полученные при этом жирные кислоты и щелочную деструкцию ведут при 210 — 230 С, а целевой продукт осаждают после отделения балластных кислот при рН=1,5 — 2,0. Причем соапстоки обрабатываl5 ют серной кислотой концентрацией 10 — 20%, которую берут с избытком 20%, при 80 — 90 С.

Полученная себациновая кислота имеет цвет расплава 4 — б(прот,ив 1 — 3 по известному и содержание жирных кислот 1,5 л г

20 КОН-/г (против 2 — 2,5 мг/КОН/г по известному).

Получение на заводской установке себациновой кислоты щелочной деструкцией рицинолевой кислоты, содержащейся в жирных кислотах, выделенных из KBcTopoBbIx соапстоков. .Партию мыльного раствора (соапстока) загружают в обогреваемый аппарат, нагревают до 95 С и при интенсивном перемешивании обрабатывают технической серной кислотой (концентрация кислоты 10 — 20%), из412173

Таблица i

Выход себациновой кислоты в пересчете на содержание рацинолевой кислоты, находящейся в сырье

Содержание гидрофильных веществ (Белков, слизей, углеводов) 1(оличество полученной себационовой кислоты

Расход сырья на получение себациновой кислоты

Содержание рицинолевой кислоты

«

C«I о

2 о х

Е. Ч о о а а.

v mf х х х с. о о

О. с х о о «а о

0 о о

F а

О о

v .а х а« д m

Ю «» о m а=, 2 о wo о х" х са с- о

О а00

< cS

v х « х о хдо дух х о а»I а. х хо х

m v

o m о «о

««I са оо"

;:, О-0

«-1 са о-о

„о х са

О о а0 са

v g г х о д о

I д х са ххо ао О, х хо с»

Х 0 о са а х о а

> o

Щ о о х а о

f»

f v «

o < х

0 х х

xmî д о

Д 0

geo

О о

" о х v

«а

omm о

0 Са о

М с

v х х

-mo

ДХ0 а х

О Л о о со х а. ъ о > х о са с) са

m о о и а

0 о х « х о х х о

Л х «а

О. Х

-mo

»I m о Х

f- 0

omх

mxo

«а о

0 х х « с х

mmo х 0

QJ х

«fI д

«а д о хаа о с- v о са

0 х х х о о о х

m o са х о хо

О. -. хс х с»

Х 0 х х х - «а х а х .а

m о о

«О са

0 О

m co д о

0 о о

o «> а д о х

f»

0 0

«iI х m х хо ддо

Ю а-х о

=0а. о

«а О са х х х а х =

О. =

- 0 а«

«а

x x д д х

«а о

82,80

84,60

83,35

82,10

81,95

45,0

45,3

45,6

45,9

45,8 лица 2

68,60

70,10

69,70

67,90

67,70

953,8

984,59

972,99

972,13

961,69

49,5

50,5

50,7

50,2

49,8

2560

0,12

0,08

0,16

0,04

0,04. 2560

2560

1,08

0,81

1,23

l, l5

0,98

869,3

907,15

904,65

872,64

863,09

Таб х х о од

m о с.

ОХ0

m с о

n,m C + а са «а о

v \о са0 0 ахf-х о oх

О о ахах а, Х0»

Х 0 Х Х

О -; Х х а д а хо-, o. +g о o

v x

m о о х о

0 Хх О о х, хдоС. m v =

fo

v х

0о х д д

»J а с л о а о(!

» o

m о

Х о

f а

v z са са0 о Р

0 0 х а х х «« одх а,, о

vmv

Е

m c«I х х х о о

f"

0 v х m

m p о

О х о д х ъ о а. а, v «ч

О х о д а х о х а. =1 х

«о

m 0

О,0 о а

v = ао«о

Х 0

0 са «!

x gv v х

«а х

«а К о .х

m c-.f o

m о о

>,о х

"v ю саа а. m Co

o m «fI

0 -»

» с-„«". оохс д х

0 о а о г

Ю х о сс са m о с

0 0

С»

LOI = оо

f х

v х х а х х

m д

О, х а са

Е» сх z

v х с

v !

» сч д »

0 о х m

Й о

m а о а о и о

m а х с

m а

0 х О.

f»

»I CI с, «

ll7 †1 .!15 †1

110 †1

115 †1

110 †1

5,53

5,50

5,54

5,60

5,58

1,52

1,74

1,90

1,83

2,0

8,53

8,53

8,53

8,53

8,53

218 †2

220 †2

2!0 †2

225 †2

215 †2

260 †2

260 †2

260 †2

260 †2

260 †2

7

7

5

5

5 быток серной кислоты составлял 20% против стехиометрического количества, необходимого для осуществления реакции разложения мыла.

Отстоявшиеся жирные кислоты декантируют и направляют на деструкцию, В деструкторе в избытке щелочи при 210 — 230 С проводят деструкцию рицинолевой кислоты, содержащейся в смеси выделенных жирных кислот. Скорость подачи жирных кислот и воды составляет 8,5 л иин, время подачи жирных кислот — 5 час, воды — 7 час»,В течение последующих 2 час повышают температуру реакционной массы до 270 С и выдерживают при

270 — 290 С 6 — 7 час. Полученный щелочный плав растворяют в воде в соотношении соответственно 1: 7 при 90 — 95 С, подкисляют серной кислотой до рН=-5,5 — 5,6 для разрушения мыл и отделения жирных кислот.

Раствор натровой соли себацинсовой кислоты после отделения балластных кислот подвергают дальнейшему подкислению серной кислотой до рН=«1,5 — 2,0 для разложения натровой соли и осаждения себациновой кислоты.

После кристаллизации и отделения кристаллов себациновую кислоту высушивают при

110 — 120 C горячим воздухом до достижения влажности не более 0,2%.

Данные о сравнительном составе исходного сырья и выходе себациновой кислоты в пя5 ти опытах приведены в табл. 1.

Данные оптимальных режимов получения себациновой кислоты предлагаемым способом приведены в табл. 2.

Данные таблицы 1 показывают, что выход

1р себациновой кислоты, полученной предлагаемым способом из рицинолевой кислоты, содержащейся в жирных кислотах, выделенных разложением серной кислотой касторовых соапстоков, в пересчете на содержание чистой

15 рнцинолевой кислоты составил в среднем

50,1%, в то время как выход себациновой кислоты, полученной известньсм способом, — 45 6%.

Содержание белков, слизей и углеводов в

20 жирных кислотах, полученных разложением серной кислотой касторовых соапстоков, определяемых как сумма гидрофильных веществ, — 0 04 — 0 16% против 0,81 — 1 23% в жирных кислотах, полученных гидролизом касторового

25 масла.

412173

Предмет изобретения

Составитель T. Лавриненко

Техред 3. Тараненко

Корректор А. Дзесова

Редактор С. Ежкова

Заказ 1217/210 Изд. № 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

1. Способ получения себациновой кислоты из сырья, содержащего рицинолевую кислоту, с,использованием щелочной деструкции при нагревании, окисления до натровой соли себациновой кислоты, удаления балластных кис:loT и осаждения продукта разложением минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, повышения выхода,и улучшения качества целевого продукта, в качестве исходного сырья используют щелочные соапстоки от рафинации касторового масла, которые обрабатывают минеральной кислотой, например, серной, отделяют полученные при этом жирные кислоты и щелочную деструкцию ведут при 210 — 230 С, а целевой продукт осаждают после отделения балластных кислот при РН=1,5 — 2,0.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соапстоки обрабатывают серной кислотой концентрацией 10 — 20%, которую берут с избытком 20%, при 80 — 90 С.