Способ получения нафталевого ангидрида

Способ получения нафталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистинесних

Республии (11) 4I2I78 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 07.08.70 (21) 1473945 23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 25.01,74. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 15.10.74 (51) М. Кл. С О (с 63, 38

1 асударстеенный комитет

6оеета Министров СССР на делам неабретений и вткрытий (53) УДК 547.657.07 (088,8) (72) Авторы ,изобретения В. А. Проскуряков, A. H. Чистяков и T. П. Соболева (71) Заявитель Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛЕВОГО

АНГИДРИДА

Изобретение относится к технике получения нафталевого ангидрида, широко применяемого в различных отраслях органического синтеза, в част ности в синтезе прочных красителей и производстве пластических масс.

Известен способ получения нафталевой кислоты и ее производных путем окисления аценафтена кислородсодержащими газами при 150 — 180 С в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора. Выход нафталевого ангидрида 72,4%.

Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и необходимостью его очистки от катализатора и других примесей.

Для повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в водно-щелочной среде при мольном соотношении аценафтена и щелочи не ниже 1: 2, температуре 200—

225 С и давлении 70 — 75 кг/см . IB результате выход нафталевого ангидрида достигает — 90%.

Окисление аценафтена проводят в автоклаве емкостью 0,25 л с электромагнитной мешалкой (60 — 70 качаний в 1 мин). После загрузки автоклава водно-щелочной суспензией аценафтена и проверки системы на герметичность из баллона в автоклав подают воздух до начального давления 40 кгlсм- и включают обогрев, который осуществляется специальной электропечью. По достижении заданной температуры устанавливают необходимое рабочее давление, расход воздуха (1 л/мин), включают электромагнитную мешалку и фиксируют время начала опыта. Температуру внутри жидкой фазы замеряют хромель-капелевой термопарой и регулируют с помощью устройства типа,Э ПВ2 — 02.

IHo окончании опыта перекрывают вентили

1О па входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают, сбрасывают избыточное давление и выгружают продукты окисления аценафтена.

После фильтрования оксидат подкисляют

15 до рН 1,5 — 2,0, при этом нафталевая кислота выпадает в осадок, а имеющиеся в незначительном количестве бензолполикарооновые кислоты остаются в кислом растворе. В процессе сушки нафталевая кислота превращает20 ся в ангидрид, идентификацию которого осуществляют химическими и физико-химическими методами.

Характеристика нафталевого ангидрида:

С 72,00; Н 3,54; 0 24,46 (расчетные данные:

25 С 72,60; Н,3,15; 0 24,25), температура плавления синтезированного на основе ангидрида диметилового эфира нафталевой кислоты

100 — 101 С (литературные данные — 102 С).

Чистоту полученного ангидрида определяют

З0 методом газо-жидкостной хроматографии ди412178 Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Редактор Т. Загребельная

Техред 3. Тараненко

Корректор А. Дзесова

Заказ 1217/210 Изд. № 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> метилового эфира на хроматографе ЛХ.Ч-7а с программированием температуры.

Пример 1. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 лгл воды и 5,45 г гидроокиси калия. Температура опыта 200 С, давление

70 — 75 кг/сл, расход воздуха 1 л/лии, продолжительность окисления 1 час. Выход нафталевого ангидрида 84%.

Пример 2. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 ил воды и 5,45 г гидроокиси калия. Температура опыта 225 С, давление

70 — 75 кг/сл, расход воздуха 1 л/нин, продолжительнсть окисления 30 лгин. Выход нафталевого ангидрида 90%.

Пример 3. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 лл воды и 5,45 г гидроокиси калия. Температура опыта 225 С, давление

70 — 75 кг/слгз, расход воздуха 1 л/лин, продолжительность окисления 30 лин. Выход нафталевого ангидрида 90%.

Способ получения нафталевого ангидрида путем окисления аценафтена кислородсодер1О жащими газами при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличаютчийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс окисления ведут в водно-щелочной среде при мольном соотноше15 нии аценафтена и щелочи не ниже 1: 2, температуре 200 — 225 С и давлении 70 — 75 кг/сл2.