Патент ссср 412194
Иллюстрации
Реферат
412194
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 12.Х.1971 (№ 1706052/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 25.1.1974. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 19Х111.1974
М Кт С 07d 51/46
С 07с1 49/36
С 076 51/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий
УДК 547.852.2.07 (088.8) Авторы изобретения
В. А. Чуйгук и Г. М. Голубушина
Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т. Г. Шевченко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИМИДО (2,1 : 2,3) ИМИДАЗО (1,5-b) ПИРИДАЗИНИЕВЫХ СОЕДИНЕНИИ
Изобретение относится .к получению нового типа соединений — конденсированных гетероциклических систем с мостиковым атомом азота. Полученные соединения могут найти,применение:в качестве физиологичесии активных веществ для получення цианиновых красителей.
Известен способ по.тучения конденсированных пиримидиниевыx соединений конденсацией протонных солей аминогетероц икло в с р-днкетона ми.
Основываясь,на известном способе, получены новые соединения пиримидо (2,1 : 2,3) им ида за (1,5- b ):ïè!ð идаз и ни я п!утем взаимодействия .протонной соли 1,2-диаминоимидазола с енолизирующиися Р-дикетоном при нагревании в cïèðþâîì,растворе или без растворителя. Целевые продукты, выделяют известнымии .способами.
Пример 1. Способ получения 2,4,7,9-тетраметпл-б-фенилпиримидо (2 1 : 2,3) имидазо (1,5-b) пиридазиний перхлората.
0,69 г (0,0025 моля) хлорнокислого 1,2-диамино-4- фенилимидазола,и 0,6 л л (0,006 люля) ацетилацетона нагревают на водяной бане в 3 лил спирта. Выпавший при охлаждении осадок отделяют и кри сталлизуют нз спирта.
Выход 57%,,взрывается не плавясь выше
350 С.
Найдено %: Ct 8,86; 8,90.
С! оН! 9Ñ11 404
Вычи,слепо, %: Cl 8,81. !
Пример 2. Способ получения 2,4,7,9-тетраметил-3,8-диэтил-б — фенилпнрнмидо (2,1 :
: 2,3) имидазо (1,5-b) пиридазиний перхлората.
0,69 г хлорнокислог0 1,2-диамино-4-фенил,ииидазола .и 1 мл 3-этилацетилацетона нагревают в течен ие 4 час;при темпвратуре бани
160 — 175 С. Темную смолистую массу расти,рают с ацетоно м и отфильтровывают 0,37 г темно-коричневого порошка. Выход 43%; т. пл. 244 — 246 С (из абсолютного спирта).
Найдено, %: CI 8,0; 8,12.
15 С зНгтС1Х4О
В ы ч ислен о, %: Cl 7,73, Структур а пр оду ктов конденсации и одтверокдена спектрами протонного .магнитного резонанса.
Предмет изоб ретеныя
1. Способ получения,пирнипдо (2 1 : 2,3) нмидазо (1,5-b) пиридазиниевых соединений, отличающийся тем, что протонную соль 1,2диаииноимидазола нагревают с енолизирующимся р-дикетоном с последующим выделением целевого,продукта известными GIlособаии. ,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что зо процесс проводят в спиртовом растворе.