Способ получения 1,7-(м-карборанилен)диизоцианата

Способ получения 1,7-(м-карборанилен)диизоцианата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 412767 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено03 11 71 (21)1711289/23-4 (51) М. Кл.

С 07 Г 100/02 с присоединением заявки №

С 07 С 119/04 (23) 11риоритет

Гооударстоенный комитет

Соовто Мннистроо СССР оо делан изооретекнй и откропнй (53) УДК

574 244 07 (088.8) (43) Опубликовано25 02.76.Бюллетень №7 (45) Дата опубликования описания 29,03.76 (72) Авторы изобретения В. В. Коршак Н. И. Бекасова, А. И. Соломатина и М. П. Пригожина

Институт элементоорганических соединений АН СССР о (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

l,7 — (M-КАРБОРА НИЛЕ11/-ДИИЗО11ИАНАТА

20 Найдено,%: С 21,27; 11 1,.1 >; В 47,11;

N13,22.

4 10 10 2 2а

Предл гаемыи и >гсб иллюстрируется следующими прим .1 а., и.

Пример 1, К сусиензии 8,7 г (0,134 ллоль) «к сиви1ованного азида натрия

Вычи=лено,%: С 21, "22; I I I, 15;

И В 47,80; М12,38.

Изобретени» касается способа получения новых карбораисолержаших диизоцианатов, которые могут найти применение в синтезе полимеров, ил1еюших иенные свойства.

Известна пошлтка получения 1,2(о-карбо- 5 ранилен)-диизоциаиата, однако он был выде-, лен только в виде дил>етилуретанового производногсл.

Предлагаемь>й с иособ получения 1,7-(м-карборанилен)-диизоцианата заключается в том, что дихлораигидрид < оответствуюшей карборандикарбоновой кислоты подвергают взаимодействию с активированным азидом щелочного металла и среде органического растворителя, лучи>е всего ароматического, с выделением целевого продукта известными приемами. (ВЫХОД ОКОЛО (> 6 о. в 25 мл бензола прикапывают ири перелльшивании раствор 1 2, 1 r (0,045 мол ь) дихлорангидрида м-карборандикарбоновой кислоты в 15 мл бензола, при этом наблюдается разогревание реакииоиис>й смеси.

Ilo окончании прикапывания реакционную смесь нагревают 1,5 час при т.кии. бензола. Образовавшийся в процессе реакции хлористый натрий и избыто пло взятый азид натрия отфильтровывают в токе аргона и промывают бензолом. От фильтрата отгоняют растворитель при пониженном давлении и остаток фракционируют на лласляном насосе из колбы с дефлегматором. Получают 6,7 r (66% от теоретического) бесцветной жид0 .. кости с т.кип. 51,9-52 С ири .1 л м рт.ст. кп 1,5440; It f. 1, 1265.

412 767.

Составитель А. Прокофьев

Редактор O. Стенина Техред А. Демьянова Корректор Н, Гоксич

3ака» 103 Тираж 576 Подписное

1!11111И1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1.1 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

1 и, ням ill Ill 11атент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

П р я м е р 2. К 5 г (О 019 моль) дяхлорангядрида м-карборандикарбоновой кислоты в растворе 30 мл сухого толуола добавляют прн перемешиваняи 5 r (0,072 моль) ахтнвнрованного изяда натрия. Реак- ционную смесь перемешивают при т.кип. толуола около 1 час. Дальнейшую обработку проводят, как в примере 1. Получают

2,25 г (53% от теоретического) 1,7-(м-карборанялен)-дни»оапяанатв. ф

Формула изобретеяия

Способ получения 1,7-(м-карборанилен)-диизоцианата, о т л и ч а ю шийся тем, что дихлорангндрид соответствукшей карборанднкарбоновой кислоты подвергают взаимодействию с активнрованным аэидом щелочного металла в среде брганнческого растворителя в выделением целевого прод дукта известными пряемами.