Патент ссср 413140
Иллюстрации
Показать всеРеферат
А н" и-
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.XII.1971 (№ 1725433/23-4) М. Кл. С 07с 49/62 с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
УДК 547 567 07(088 8) Оп;блпковано 30.1.1974. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 1 VII.1974
Авторы изобретения
Б. М. Хлебников, Б. И. 1Одкин и К. H. Олейникова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОХИНОНОВ
Изобретение относится к области получения дифенохинонов, которые находят применение в синтезе полимеров.
Известен способ получения днфепохинопа окислительной конденсацией 2,6-замещенных фенолов в присутствии каталитической системы аминных комплексов солей одно- и двухвалентной меди с последующим выделением целевых продуктов известными приемами. Выход целевого продукта 81оо от теории.
Недостатками известного способа является проведение реакции при температуре, обеспечивающей удаление реакционной воды, что ограничивает выбор растворителей, и недостаточно высокий выход.
С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, окисление ведут в присутствии перекнсных соединений.
Предложенный способ повышает выход целевого продукта до 90% от теории.
Пример. В реактор загружают 100 мл растворителя, 10 г 2,6-диметнлфенола, 1 г соли меди, 1 мл пиридина и 0,05 — 0,4 г персульфата аммония. Реакцию ведут под давлением кислорода 1 ати .при тезтпературе 50 — 90 С в
lo течение 40 мин. Полученный дифенохинон отфильтровывают, промывают от примесей полимера бензолом и высушивают в вакууме при температуре 100 С. Г1олученный продукт имеет температуру плавления 216 †2 C. тб Данные таблицы показывают эффективность введения перекисного соединения в состав катализатора.
Таблица
Температура, ос
Содержание, /о
Выход дифенохпнона, о;
Катализатор
Растворитель
Формиат меди
0,05
0,4
Диок сан
61,5
65,8
70,2
То же
0
0,05
0,4
То же
65,8
70,1
85,8
Толуол
0
0,05
0,4
64,0
68,2
83,3
0,05
0,04
Диоксан
Однохлористая медь
76,5
80,1
90,3
Предмет изобретения
Составитель В. Потоцкий
Техред Т. Миронова
Редактор Г. Тимофеева
Корректор О. Тюрина
Заказ 1254/!3 Изд. № 1230 Тираж 506 Подписное
UHHH17H Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретешш и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 415
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения дифенохинонов окислительной конденсацией 2,6-замещенных фенолов в присутствии катал птической системы аминных комплексов солей одно- и двухвалентной меди с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения
25 процесса, окисление ведут в присутствии перекисных соедпнени!!.