Патент ссср 413144

Патент ссср 413144

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4i3144

Предмет изобретения

Составитель П. Сидякин

Техред T. Курилко

Редактор Г. Тимофеева

Корректор Н. Торкина

Заказ 1208/!2 Изд. ¹ 1211 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

4,41 г воды. Получеш!ую смесь термостатируют в запаянной ампуле при 140"С в течение

10 час при перемешиванип.

Методом газо-жидкостной хроматографии определены выходы компонентов реакционной смеси (в расчете на исходный л1-ксилол), 5-сульфокислота 71,7

4-сульфокислота 0,7

4,6-дисульфокислота 3,9 л1-ксилол 19,5 сульфоны и смолы по разности 4,2

Смесь охлаждают, отделяют верхний слой л1ксилола и выделяют ги-ксилол-5-сульфокислоту. Путем осаждения серной кислоты в виде

BaS04, перевода бариевой соли сульфокислоты в натриевую, упаривания раствора этой соли н высушивания осадка при 180 C получено

3,02 г натриевой соли и-ксилол-5-сульфокислоты с примесью 7,3% 4,6-дисульфоната и 0,6%

4-сульфоната (по весу).

Температура плавления хлорангидрида, полученного из натриевой соли и перекристаллизованного один раз из петролейного эфира, составляет 87 С.

1. Способ получения л1-ксилол-5-сульфокисlo лоты из н-ксилола, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, м-ксилол подвергают сульфированию с одновременной изомеризацией образующейся лт-ксилол-4-сульфо15 кислоты в среде водного раствора серной кислоты при температуре 160+-1 С.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что процесс проводят при соотношении л1-ксилола к серной кислоте и воде равном 1: 2,8:

20: 0,4.